Calificación y calibración de instrumentos analíticos de laboratorio: espectrofotómetros, pHmetros, conductímetros y equipos auxiliares

Fundamento

Para un espectrofotómetro ultravioleta-visible se verifican la exactitud de la escala de longitud de onda con las líneas de una lámpara de deuterio o de mercurio o con un filtro de óxido de holmio en vidrio o en solución, que tiene picos de absorción a longitudes de onda certificadas; la exactitud fotométrica con filtros de vidrio neutro o con soluciones de dicromato de potasio en ácido perclórico de absorbancia certificada a varias longitudes de onda; la luz espuria con soluciones o filtros de corte (cloruro de sodio, yoduro de potasio, nitrito de sodio) que deben dar absorbancia muy alta a longitudes de onda por debajo de su corte; la resolución con la relación de absorbancias de una solución de tolueno en hexano; y el ruido, la deriva y la planitud de la línea de base. Los resultados se comparan con las tolerancias de la farmacopea o del fabricante. Para un pHmetro se calibra con soluciones tampón certificadas de al menos tres valores de pH, se verifica la pendiente del electrodo respecto de la teórica de Nernst a la temperatura de medición, el potencial de asimetría en pH 7 y el tiempo de respuesta, y se verifica el termómetro del equipo; un electrodo con pendiente menor al 95 % o con respuesta lenta se descarta. Para un conductímetro se usan soluciones de cloruro de potasio de conductividad certificada para determinar la constante de celda y verificar la linealidad y la compensación de temperatura. Las balanzas se verifican con pesas de clase adecuada en repetibilidad, excentricidad y linealidad; las centrífugas, con tacómetro y cronómetro calibrados; los termocicladores, con sondas de temperatura en los pocillos; los refractómetros y polarímetros, con líquidos y placas de referencia. Todo se documenta en un protocolo de calificación de operación y de desempeño con los criterios de aceptación.

Matriz (en qué muestra)

Espectrofotómetros ultravioleta-visible e infrarrojos; lectores de microplacas; pHmetros y electrodos; conductímetros; polarímetros; refractómetros; balanzas analíticas; centrífugas; termocicladores

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Materiales de referencia certificados: filtros de holmio y de vidrio neutro, soluciones de dicromato, de holmio y de corte, lámparas de líneas; soluciones tampón de pH y de conductividad certificadas; pesas patrón; tacómetro y cronómetro calibrados; sondas de temperatura calibradas y sistemas de verificación de termocicladores; termómetro de referencia.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Soluciones de referencia certificadas de dicromato de potasio, óxido de holmio, cloruro de sodio, yoduro de potasio y tolueno en hexano; soluciones tampón certificadas de pH 4, 7 y 10; soluciones de cloruro de potasio de conductividad certificada; agua de grado reactivo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Cubetas de cuarzo apareadas; portafiltros; vasos y frascos limpios; planillas y protocolos de calificación.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Soluciones y filtros de referencia, que tienen vencimiento; cubetas.

Unidad

1 · nm de error de longitud de onda · unidades de absorbancia de error fotométrico · % de luz espuria · % de pendiente del electrodo · cm-1 de constante de celda

Rango de referencia

Espectrofotómetro conforme: error de longitud de onda menor a ±1 nm en el ultravioleta y ±3 nm en el visible, error fotométrico menor a ±0,010 unidades de absorbancia hasta 1 y luz espuria que dé más de 2 unidades de absorbancia en los filtros de corte; electrodo de pH con pendiente entre 95 y 103 % y potencial de asimetría dentro de ±30 mV

Norma que lo exige

Las farmacopeas (USP <857> para espectrofotómetros y <791> para pH, Farmacopea Argentina y Europea 2.2.25 y 2.2.3) y la Disposición ANMAT 3827/2018, que exigen la calificación de los instrumentos; ISO/IEC 17025 e ISO 15189 y los organismos de acreditación; las buenas prácticas de laboratorio de la OCDE; ISO 9001 en los laboratorios industrialesargentina e internacional

Norma que describe la técnica

USP <857> para la calificación de espectrofotómetros ultravioleta-visible y <1058> para la calificación de instrumentos analíticos; Farmacopea Europea 2.2.25; ASTM E275 y E925 para la práctica y la calibración de espectrofotómetros; USP <791> y las recomendaciones de la IUPAC (2002) para la medición de pH; ASTM D1125 y OIML R68 para conductividad; la guía EURAMET cg-18 para balanzas; OIML R76 para instrumentos de pesajeargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

USP <857>, USP-NF 2024; Farmacopea Europea 2.2.25, 11.ª edición

Volumen de muestra

No destructivo. Una calificación completa de un espectrofotómetro lleva medio día; los pHmetros se calibran cada día de uso y se verifican periódicamente con tampones certificados

Conservación y transporte

Las soluciones de referencia se conservan según su certificado, en general refrigeradas y al abrigo de la luz, y se descartan al vencimiento: una solución de dicromato evaporada da absorbancias altas y un tampón contaminado con dióxido de carbono corre el pH 10. Los filtros de vidrio se limpian con paño y no con solventes que dañen el recubrimiento. Las verificaciones se hacen con el instrumento estabilizado, con las lámparas encendidas el tiempo que fija el fabricante y con las cubetas apareadas. Los resultados se registran en el libro del equipo con los criterios de aceptación y las acciones tomadas.

Límite de detección típico

No aplica

Incertidumbre típica

±0,2 a 0,5 nm en longitud de onda con filtros de holmio; ±0,003 a 0,005 unidades de absorbancia con filtros certificados; ±0,01 a 0,02 en pH con tampones certificados

Área

Metrología y calibración; Química analítica; Farmacéutico

Fecha de última actualización: 9/9/2026