Determinación de azufre en metales por combustión y fusión

Fundamento

La muestra se quema en corriente de oxígeno dentro de un crisol cerámico, con aceleradores de tungsteno y estaño que elevan la temperatura y aseguran la combustión completa; los gases liberados se miden por absorción infrarroja. El resultado depende de que la muestra esté limpia: una viruta con aceite de corte o con óxido superficial aporta carbono o azufre que no son del metal.

Analito (qué se busca)

Azufre

Matriz (en qué muestra)

Aceros; fundiciones; aleaciones; ferroaleaciones; polvos metálicos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Analizador de carbono y azufre por combustión con detección infrarroja; analizador de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno por fusión en gas inerte; balanza analítica; horno de secado; equipo de limpieza y desengrase de muestras.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Balanzas y pesaje.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Oxígeno de alta pureza; aceleradores de tungsteno y estaño; crisoles cerámicos; materiales de referencia certificados.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Virutas o piezas macizas de muestra, limpias y desengrasadas; cucharas de pesada y pinzas; materiales de referencia certificados de la misma familia de aleación.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Crisoles; aceleradores; gases; patrones certificados.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Unidad

1 · % m/m · mg/kg para gases · Adimensional (fracción másica)

Rango de referencia

Se controla como impureza en la mayoría de los aceros y se agrega a propósito en los de fácil maquinado

Norma que lo exige

Serie IRAM-IAS de normas de productos siderúrgicos, que las especificaciones de compra y los pliegos toman como referencia y las especificaciones de compra, que fijan la composición de cada grado; Reglamentos CIRSOC 301 de estructuras de acero y CIRSOC 304 de estructuras soldadas, adoptados por los códigos de edificación provinciales y municipales y Ley 19.587 y su Decreto 351/79, y las reglamentaciones provinciales de aparatos sometidos a presión, que exigen la calificación de materiales y de soldaduras en cuanto al carbono equivalente y a la soldabilidadargentina e internacional

Norma que describe la técnica

ASTM E1019 e ISO 15350, para carbono y azufre en aceros y aleaciones por combustiónargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

ASTM E1019-18; ISO 15350:2000

Volumen de muestra

0,5 a 1 g de viruta limpia para carbono y azufre; una pieza maciza de 1 g para los gases

Conservación y transporte

La preparación de la muestra decide el resultado del carbono: la viruta se saca con herramienta limpia y sin lubricante, porque cualquier aceite o refrigerante aporta carbono, y se desengrasa antes de pesar. Para hidrógeno el requisito es más severo todavía: la muestra debe analizarse enseguida o conservarse en nitrógeno líquido, porque el hidrógeno difunde y se va en horas a temperatura ambiente.

Límite de detección típico

0,0005 % de carbono; 1 mg/kg de oxígeno y nitrógeno

Incertidumbre típica

2 a 5 % relativo, dominada por la calibración con materiales de referencia

Área

Metalurgia; Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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