Determinación de carbono, azufre y gases en metales por combustión y fusión

Fundamento

El carbono y el azufre se determinan quemando la muestra en un horno de inducción bajo corriente de oxígeno, con aceleradores metálicos que ayudan a la combustión; el carbono sale como dióxido y el azufre como dióxido de azufre, y ambos se miden por celdas de absorción infrarroja calibradas con patrones certificados. El oxígeno, el nitrógeno y el hidrógeno se determinan por fusión en crisol de grafito bajo gas inerte a temperatura muy alta: el oxígeno de los óxidos reacciona con el grafito y sale como monóxido de carbono, que se mide por infrarrojo, mientras que el nitrógeno y el hidrógeno se liberan como gases y se miden por conductividad térmica. Son métodos rápidos, de minutos, pero muy dependientes de la calibración con materiales de referencia certificados de matriz parecida.

Analito (qué se mide)

Carbono, azufre, oxígeno, nitrógeno e hidrógeno

Matriz (en qué muestra)

Aceros; fundiciones; aleaciones; ferroaleaciones; polvos metálicos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Analizador de carbono y azufre por combustión con detección infrarroja; analizador de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno por fusión en gas inerte; balanza analítica; horno de secado.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Oxígeno y helio o argón de alta pureza; aceleradores de tungsteno y estaño; crisoles cerámicos y de grafito; materiales de referencia certificados.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Cucharas de pesada; pinzas; virutas o piezas macizas de muestra.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Crisoles; aceleradores; gases; patrones certificados.

Unidad

Adimensional (fracción másica) · % m/m · mg/kg para gases

Rango de referencia

Acero al carbono: 0,05 a 0,60 % de carbono; azufre menor a 0,04 %. Oxígeno total en acero de rodamientos: menor a 10 mg/kg. Hidrógeno difusible en soldadura: menos de 5 mL/100 g para los consumibles de bajo hidrógeno

Norma que lo exige

Serie IRAM-IAS de normas de productos siderúrgicos, que las especificaciones de compra y los pliegos toman como referencia y las especificaciones de compra, que fijan la composición de cada grado; Reglamentos CIRSOC 301 de estructuras de acero y CIRSOC 304 de estructuras soldadas, adoptados por los códigos de edificación provinciales y municipales y Ley 19.587 y su Decreto 351/79, y las reglamentaciones provinciales de aparatos sometidos a presión, que exigen la calificación de materiales y de soldaduras en cuanto al carbono equivalente y a la soldabilidadargentina e internacional

Norma que describe la técnica

ASTM E1019 (carbono, azufre, nitrógeno, oxígeno e hidrógeno en aceros y aleaciones) e ISO 15350; ISO 15351 e ISO 17053; ASTM E1447 para hidrógenoargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

ASTM E1019-18; ISO 15350:2000

Volumen de muestra

0,5 a 1 g de viruta limpia para carbono y azufre; una pieza maciza de 1 g para los gases

Conservación y transporte

La preparación de la muestra decide el resultado del carbono: la viruta se saca con herramienta limpia y sin lubricante, porque cualquier aceite o refrigerante aporta carbono, y se desengrasa antes de pesar. Para hidrógeno el requisito es más severo todavía: la muestra debe analizarse enseguida o conservarse en nitrógeno líquido, porque el hidrógeno difunde y se va en horas a temperatura ambiente.

Límite de detección típico

0,0005 % de carbono; 1 mg/kg de oxígeno y nitrógeno

Incertidumbre típica

2 a 5 % relativo, dominada por la calibración con materiales de referencia

Área

Metalurgia; Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 9/9/2026