Determinación de glifosato y de principios activos organofosforados en plaguicidas

Fundamento

El glifosato presenta una dificultad analítica particular: es una molécula muy polar, soluble en agua e insoluble en solventes orgánicos, sin grupos cromóforos que absorban de manera útil y no volátil, lo que la deja fuera del alcance de las técnicas cromatográficas convencionales sin preparación. Su determinación se resuelve por derivatización, que le agrega un grupo detectable y le cambia la polaridad, o por cromatografía iónica, o por cromatografía líquida con detección por espectrometría de masa, que es hoy el método de referencia. La verificación del contenido declarado importa porque el producto se comercializa en formulaciones de concentraciones muy variadas y con coadyuvantes que determinan buena parte de su eficacia, y porque las impurezas de fabricación —en particular las derivadas del proceso de síntesis— están limitadas por el registro. Los organofosforados, en cambio, son determinables por cromatografía gaseosa de manera directa, con detectores específicos de fósforo que les dan una sensibilidad y una selectividad excelentes; el método clásico de determinación del contenido de fósforo total por vía química, tras mineralización, sigue siendo el procedimiento de arbitraje para verificar la concentración de principio activo de un producto técnico. Los organoclorados, hoy de uso restringido, tienen su método propio de cloro total y de cloro orgánico.

Analito (qué se mide)

Glifosato, metil azinfós, fenitrotión y fósforo total en plaguicidas

Matriz (en qué muestra)

Glifosato técnico y sus formulaciones; insecticidas organofosforados técnicos y formulados; productos en registro y en fiscalización; partidas en control de calidad de formuladores y de importadores

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido acoplado a espectrometría de masa en tándem; cromatógrafo gaseoso con detector de nitrógeno y fósforo o de captura electrónica; cromatógrafo iónico; equipo de derivatización; espectrofotómetro; digestor; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de glifosato, de sus impurezas y de los principios activos organofosforados; reactivos de derivatización; solventes de grado espectrometría de masa; reactivos de mineralización y de determinación de fósforo; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y matraces; planillas de resultados; cromatogramas y curvas de calibración archivadas; identificación del producto, del lote, del registro y de la concentración declarada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones y solventes; columnas; muestra.

Unidad

kg/kg · contenido de principio activo (% en masa o g/L) y su comparación con lo declarado · impurezas de fabricación relevantes cuando el registro las limita · método empleado y derivatización aplicada · fósforo total determinado por vía química como arbitraje · recuperación sobre adición y sobre material de referencia

Rango de referencia

La eficacia de una formulación de glifosato depende tanto de sus coadyuvantes como de su concentración de principio activo, de modo que dos productos con la misma declaración pueden rendir de manera muy distinta; el análisis verifica lo declarado pero no predice por sí solo el desempeño en el campo

Norma que lo exige

Las reglamentaciones de registro y de fiscalización de productos fitosanitarios, que exigen verificar el contenido de principio activo y las impurezas relevantes; los protocolos de control de importación y de formulación; las exigencias de los mercados de exportación de granos sobre residuos; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12365, que fija el método para la determinación del glifosato técnico y de sus formulaciones; IRAM 12389-1, sobre la determinación de metil azinfós en plaguicidas formulados; IRAM 12033-2, sobre el método de determinación del principio activo en fenitrotión técnico; IRAM 12052, sobre el método de determinación del contenido de fósforo en plaguicidas organofosforados; IRAM 12003, sobre los métodos de determinación del contenido de cloro total y de cloro orgánico en plaguicidas cloradosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12365:1989; IRAM 12389-1:1989; IRAM 12033-2:1989; IRAM 12052:1989; IRAM 12003:1989

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,1 a 5 g de producto por determinación

Conservación y transporte

El glifosato no se puede determinar por las técnicas cromatográficas convencionales sin derivatizar, y esa etapa es la que más pérdidas y variabilidad introduce: se verifica con patrón interno y con recuperación sobre adición en cada serie. Los organofosforados se conservan refrigerados y al abrigo de la luz, dado que varios se degradan.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 % en masa en producto formulado

Incertidumbre típica

Del 2 al 5 % relativo en el contenido declarado

Área

Agronomía; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026