Determinación de nitrógeno en metales por combustión y fusión

Fundamento

La muestra se funde en un crisol de grafito bajo corriente de gas inerte: los gases disueltos en el metal se liberan y se miden, el oxígeno como dióxido de carbono por infrarrojo y el nitrógeno y el hidrógeno por conductividad térmica. Es una técnica de pocos miligramos y de resultados en minutos, y su exactitud se apoya en materiales de referencia certificados corridos en la misma serie.

Analito (qué se busca)

Nitrógeno

Matriz (en qué muestra)

Aceros; fundiciones; aleaciones; ferroaleaciones; polvos metálicos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Analizador de carbono y azufre por combustión con detección infrarroja; analizador de oxígeno, nitrógeno e hidrógeno por fusión en gas inerte; balanza analítica; horno de secado; equipo de limpieza y desengrase de muestras.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Balanzas y pesaje.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Helio o argón de alta pureza; crisoles de grafito; materiales de referencia certificados de nitrógeno en metal.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Virutas o piezas macizas de muestra, limpias y desengrasadas; cucharas de pesada y pinzas; materiales de referencia certificados de la misma familia de aleación.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Crisoles; aceleradores; gases; patrones certificados.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Unidad

1 · % m/m · mg/kg para gases · Adimensional (fracción másica)

Rango de referencia

Se mide en partes por millón; en los aceros inoxidables austeníticos se agrega a propósito y su rango es parte de la especificación

Norma que lo exige

Serie IRAM-IAS de normas de productos siderúrgicos, que las especificaciones de compra y los pliegos toman como referencia y las especificaciones de compra, que fijan la composición de cada grado; Reglamentos CIRSOC 301 de estructuras de acero y CIRSOC 304 de estructuras soldadas, adoptados por los códigos de edificación provinciales y municipales y Ley 19.587 y su Decreto 351/79, y las reglamentaciones provinciales de aparatos sometidos a presión, que exigen la calificación de materiales y de soldaduras en cuanto al carbono equivalente y a la soldabilidadargentina e internacional

Norma que describe la técnica

ASTM E1019 e ISO 15351, para nitrógeno en aceros y aleaciones por fusión en gas inerteargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

ASTM E1019-18; ISO 15350:2000

Volumen de muestra

0,5 a 1 g de viruta limpia para carbono y azufre; una pieza maciza de 1 g para los gases

Conservación y transporte

La preparación de la muestra decide el resultado del carbono: la viruta se saca con herramienta limpia y sin lubricante, porque cualquier aceite o refrigerante aporta carbono, y se desengrasa antes de pesar. Para hidrógeno el requisito es más severo todavía: la muestra debe analizarse enseguida o conservarse en nitrógeno líquido, porque el hidrógeno difunde y se va en horas a temperatura ambiente.

Límite de detección típico

0,0005 % de carbono; 1 mg/kg de oxígeno y nitrógeno

Incertidumbre típica

2 a 5 % relativo, dominada por la calibración con materiales de referencia

Área

Metalurgia; Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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