Ensayos de campo de residuos de fitosanitarios: curvas de degradación y determinación del tiempo de carencia

Fundamento

El ensayo se hace a campo, en parcelas con diseño estadístico, aplicando el producto a la dosis máxima propuesta y con el número máximo de aplicaciones previsto, con un equipo calibrado y registrando todas las condiciones. Después de la última aplicación se toman muestras del cultivo a tiempos crecientes, en general a las pocas horas y a los 1, 3, 7, 14 y 21 días, junto con muestras del testigo sin tratar. Cada muestra se compone de un número mínimo de unidades tomadas al azar de toda la parcela y se procesa entera, sin lavar ni pelar, salvo que la norma del cultivo indique otra cosa. En el laboratorio, los residuos se extraen por el método multirresiduo y se cuantifican por cromatografía acoplada a espectrometría de masas en tándem, con el método validado para esa matriz y ese analito, con recuperaciones y controles de calidad en cada tanda. Con los residuos en función del tiempo se ajusta una curva de degradación, en general de primer orden, de la que se obtienen la vida media y el tiempo necesario para que el residuo caiga por debajo del límite máximo, y con criterios estadísticos se propone el tiempo de carencia. Los ensayos se hacen en al menos dos zonas y dos campañas para cubrir la variabilidad de clima y de manejo, y sus resultados alimentan también la estimación de la ingesta diaria del consumidor, que es lo que evalúa la autoridad para aceptar el límite propuesto. Los estudios se conducen bajo buenas prácticas de laboratorio y de campo, con documentación auditable.

Analito (qué se mide)

Curva de degradación del residuo, vida media y tiempo de carencia

Matriz (en qué muestra)

Frutas y hortalizas tratadas; granos; forrajes; cultivos bajo ensayo de campo para registro de fitosanitarios

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Pulverizadora experimental de parcelas calibrada; equipo de muestreo; freezer de menos 20 grados; molinos criogénicos para homogeneizar; cromatógrafo líquido y gaseoso acoplados a espectrometría de masas en tándem; centrífuga; sistema de gestión de datos con trazabilidad.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de los principios activos y de sus metabolitos; patrones internos marcados; solventes y sales del método multirresiduo; el producto formulado en ensayo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Bolsas de muestreo identificadas; estacas y carteles de parcela; tubos de extracción; viales.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones; solventes; viales; columnas.

Unidad

kg/kg · mg/kg de residuo · días de vida media y de tiempo de carencia · % de recuperación del método

Rango de referencia

Vidas medias de campo de 1 a 15 días para la mayoría de los fitosanitarios modernos; tiempos de carencia de 3 a 30 días según el producto y el cultivo; recuperaciones aceptables del método entre 70 y 120 %

Norma que lo exige

Las resoluciones del SENASA sobre registro de productos fitosanitarios, que exigen estudios de residuos y la determinación del tiempo de carencia para cada cultivo; el Código Alimentario Argentino y las resoluciones que fijan los límites máximos de residuos; los requisitos de los mercados de exportación y sus propios límites; las buenas prácticas de laboratorio para los estudios de registroargentina e internacional

Norma que describe la técnica

Las directrices de la OCDE para los ensayos de residuos en cultivos, en particular la guía 509 sobre cultivos de campo; las guías del Codex Alimentarius y del comité conjunto FAO-OMS sobre residuos de plaguicidas para el diseño de ensayos supervisados; los lineamientos del SENASA para los estudios de registro; el método QuEChERS y la guía SANTE de validación de métodos de residuosargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

OCDE 509 (2009); guía SANTE de validación, versión vigente

Volumen de muestra

Muestras compuestas de 1 a 2 kg por tiempo y parcela, con el número mínimo de unidades que fija la guía para cada cultivo

Conservación y transporte

Las muestras se congelan lo antes posible después de tomadas y se mantienen a menos 20 grados hasta el análisis, y hay que demostrar con ensayos propios que el residuo es estable en esas condiciones durante el tiempo que pasa entre la toma y el análisis, porque si se degrada en el freezer el tiempo de carencia calculado sale más corto de lo que corresponde. El muestreo se hace de manera representativa y sin lavar ni seleccionar los mejores frutos. Todo el ensayo, desde la aplicación hasta el informe, se documenta con trazabilidad completa bajo buenas prácticas, porque el expediente puede auditarse años después.

Límite de detección típico

0,01 mg/kg como límite de cuantificación habitual del método multirresiduo

Incertidumbre típica

±20 a 25 % relativo en la cuantificación de residuos; la variabilidad entre parcelas y campañas es mayor y por eso se exigen ensayos múltiples

Área

Agronomía; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 9/9/2026