Nitrógeno en fertilizantes por Kjeldahl o por combustión

Fundamento

El nitrógeno de un fertilizante puede estar en cuatro formas químicas —ureico, amoniacal, nítrico y orgánico— y no todas se determinan igual, de modo que lo primero es saber qué producto se está analizando. El método Kjeldahl clásico digiere la muestra con ácido sulfúrico y un catalizador, lo que convierte el nitrógeno orgánico y ureico en amonio; después se alcaliniza, se destila el amoníaco por arrastre de vapor sobre una solución receptora y se titula. Ese esquema no recupera el nitrógeno nítrico, que se pierde durante la digestión: para incluirlo hay que agregar un paso previo de reducción, con aleación de Devarda o con ácido salicílico y tiosulfato, que lleva el nitrato a amonio antes de digerir. Por eso un análisis de nitrato de amonio hecho con Kjeldahl simple informa alrededor de la mitad del nitrógeno real, y es el error más común de este ensayo. La alternativa moderna es la combustión seca, el método de Dumas: la muestra se quema a alta temperatura en oxígeno, los óxidos de nitrógeno se reducen a nitrógeno molecular sobre cobre y se miden por conductividad térmica. Da el nitrógeno total en pocos minutos, sin ácidos ni destilación, e incluye el nítrico sin pasos adicionales. Cuando el rótulo declara las formas por separado, cada fracción se determina aparte: el nítrico y el amoniacal por destilación selectiva y el ureico por diferencia o por hidrólisis con ureasa.

Analito (qué se busca)

Nitrógeno total; nitrógeno nítrico; nitrógeno amoniacal; nitrógeno ureico

Matriz (en qué muestra)

Fertilizantes sólidos y líquidos: urea, UAN, nitrato de amonio, sulfato de amonio, fosfatos de amonio y mezclas físicas

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Digestor de bloque o en gradilla con campana de extracción de gases; destilador Kjeldahl por arrastre de vapor; bureta o titulador automático. Como alternativa, analizador elemental de nitrógeno por combustión con detector de conductividad térmica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácido sulfúrico concentrado; catalizador de digestión; hidróxido de sodio; ácido bórico e indicador mixto, o ácido normalizado para la titulación directa; aleación de Devarda o ácido salicílico y tiosulfato cuando hay nitrógeno nítrico; oxígeno y gas portador para la vía por combustión; material de referencia certificado de fertilizante.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestra molida y homogeneizada; tubos de digestión; matraces; balanza analítica; planilla con la forma química declarada en el rótulo, el método empleado y si se incluyó el paso de reducción del nitrato.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Ácido sulfúrico; catalizador; hidróxido; gases; cápsulas de estaño para la combustión.

Unidad

kg/kg · % m/m de nitrógeno total · % m/m de cada forma cuando el rótulo las declara por separado · método empleado, Kjeldahl o combustión · si se aplicó reducción previa del nitrato

Rango de referencia

La urea declara 46 % de nitrógeno y la tolerancia de rotulado es estrecha, del orden de medio punto porcentual, más ajustada que la incertidumbre del propio ensayo. Ojo con el nitrato de amonio: si se analiza por Kjeldahl sin reducir el nitrato, el resultado da cerca de la mitad del valor real y parece un producto adulterado que no lo es

Norma que lo exige

La ley 20.466 de fiscalización de fertilizantes y enmiendas, que obliga a que el producto entregue lo que declara el rótulo y a inscribirlo en el registro; su decreto reglamentario 101/2025; las resoluciones del SENASA sobre registro y control de fertilizantes, que es el organismo en el que la autoridad de aplicación delega la fiscalizaciónargentina e internacional

Norma que describe la técnica

AOAC 955.04 para nitrógeno total en fertilizantes; IRAM 22406; los métodos de combustión de los fabricantes de analizadores elementales, validados contra el método de referenciaargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

AOAC Official Methods en su edición vigente; IRAM 22406 en su edición vigente

Volumen de muestra

De 1 a 2 kg tomados con calador desde varios puntos de la partida, cuarteados hasta la muestra de ensayo

Conservación y transporte

Frasco o bolsa hermética, en lugar fresco y seco: casi todos los fertilizantes son higroscópicos y la urea se apelmaza con la humedad del aire. El muestreo de la partida es lo más delicado del ensayo, porque los gránulos se segregan por tamaño durante el transporte y la carga: una muestra tomada de la superficie de la bolsa no representa a la partida, y el resultado sale mal sin que nada lo indique.

Límite de detección típico

Del orden de 0,05 % de nitrógeno

Incertidumbre típica

Del 1 al 2 % relativo; conviene compararla con la tolerancia de rotulado, que suele ser más estrecha

Área

Agronomía; Química analítica

Fecha de última actualización: 24/9/2026