Preparación de la solución de óxido de aluminio para su análisis químico

Fundamento

El óxido de aluminio calcinado es un material notablemente refractario e inerte: la forma alfa, que es la que predomina en la alúmina destinada a electrólisis, resiste el ataque de los ácidos minerales comunes incluso en caliente, lo que convierte a la puesta en solución en el paso determinante de todo su análisis químico. Si la disolución es incompleta, no hay método instrumental posterior que lo corrija, y lo grave es que el error no se manifiesta: los resultados salen bajos de manera sistemática y coherente, sin señales de alarma. La norma fija por eso el procedimiento de preparación de la solución, que es común a la determinación de los distintos elementos y que se elige según el destino del análisis. La vía clásica es la fusión alcalina: la muestra finamente molida se mezcla con un fundente —carbonato o tetraborato de sodio, o pirosulfato de potasio, según la variante— en un crisol de platino y se lleva a temperatura alta en mufla, donde el fundente ataca la red del óxido y la convierte en compuestos solubles; la masa fundida se disuelve después en ácido diluido. Su limitación conocida es que el fundente introduce en la solución una cantidad grande de sales, lo que eleva los blancos de sodio o de potasio y complica las determinaciones de trazas. La vía alternativa es la disolución a presión en recipientes cerrados con ácidos fuertes, asistida por microondas, que alcanza temperaturas por encima del punto de ebullición normal y ataca la alúmina sin agregar sales, lo que la hace preferible cuando se van a determinar impurezas a nivel de trazas. En ambos casos el procedimiento incluye el control de la disolución completa por inspección del residuo y la corrida de blancos de fundente o de ácidos en cada serie.

Analito (qué se busca)

Óxido de aluminio (preparación de la solución para el análisis)

Matriz (en qué muestra)

Óxido de aluminio y alúmina calcinada para la producción de aluminio; bauxita y materias primas de refinería de alúmina; muestras de control de proceso y de recepción de electrólisis

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla con control de temperatura para la fusión; crisoles de platino; equipo de digestión a presión asistida por microondas con recipientes de politetrafluoroetileno; plancha calefactora; balanza analítica; campana con extracción; material volumétrico de plástico y de vidrio.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Fundentes de alta pureza: carbonato de sodio, tetraborato de sodio o pirosulfato de potasio; ácidos de grado traza; agua ultrapura; material de referencia certificado de alúmina para verificar la recuperación.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestra molida al tamaño que fija la norma; crisoles y recipientes de digestión; matraces aforados; planilla con la masa de la porción, el procedimiento empleado y el aspecto del residuo; identificación del producto, del proveedor y del lote.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fundentes y ácidos; crisoles de platino, que se desgastan; la muestra.

Unidad

Ninguna · procedimiento de puesta en solución empleado: fusión alcalina o disolución a presión · fundente o mezcla ácida utilizada y su lote · masa de la porción de ensayo y volumen final de la solución · verificación de disolución completa por inspección del residuo · blanco de la serie · recuperación del material de referencia certificado

Rango de referencia

Una disolución incompleta no se nota en los resultados: todo sale bajo y coherente. El único control real es el material de referencia certificado corriendo en la misma serie

Norma que lo exige

Las especificaciones de compraventa de alúmina para la producción de aluminio, que fijan los límites de impurezas; los requisitos de proceso de las plantas de electrólisis, donde ciertas impurezas se acumulan en el metal; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 61022, Materias Primas para la producción de aluminio. Óxido de aluminio. Preparación de la solución para análisis por ataque con ácido clorhídrico a presión. La norma IRAM de materias primas para la producción de aluminio que fija la preparación de la solución de óxido de aluminio para el análisis, con las vías de fusión y de disolución ácida, los fundentes y los controles; las normas internacionales equivalentes de análisis de alúmina; los procedimientos validados del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Norma IRAM de preparación de la solución de óxido de aluminio para análisis

Volumen de muestra

De 0,2 a 1 g de alúmina molida

Conservación y transporte

La alúmina calcinada es higroscópica: se conserva en desecador o en envase hermético y se seca antes de pesar según indique el procedimiento, porque el agua adsorbida cambia la masa de la porción de ensayo y con ella todos los porcentajes.

Límite de detección típico

No corresponde: es una preparación; condiciona el límite de los métodos posteriores

Incertidumbre típica

No corresponde, pero una disolución incompleta es la mayor fuente de error sistemático del análisis

Área

Metalurgia; Química analítica; Geología y minería

Fecha de última actualización: 22/9/2026