Ácido aminometilfosfónico en agua por cromatografía líquida con detección fluorométrica y por espectrometría de masas

Fundamento

El compuesto es demasiado polar para retenerse en una columna común, así que se lo deriva con cloruro de fluorenilmetoxicarbonilo: el derivado fluoresce y además queda retenible. Por eso hace falta un método propio y por eso un análisis multirresiduo no lo ve. Se trabaja con agentes de acomplejamiento, porque el calcio y el magnesio del agua lo secuestran y bajan la recuperación.

Analito (qué se busca)

Ácido aminometilfosfónico

Matriz (en qué muestra)

Agua superficial de arroyos y canales de zonas agrícolas; agua subterránea de pozos someros en área rural; agua de lluvia; agua potable de red en localidades del área pampeana; agua de escorrentía de lotes tratados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido con detector de fluorescencia y sistema de derivatización en línea; cromatógrafo líquido acoplado a espectrómetro de masas en tándem; columnas de fase reversa y de interacción hidrofílica; baño termostático; equipo de filtración; balanza analítica.

Proveedores de Baños, agitación y homogeneización · Filtración y purificación de agua · Balanzas y pesaje.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrón certificado de ácido aminometilfosfónico y su análogo marcado; cloruro de 9-fluorenilmetoxicarbonilo; borato y agentes de acomplejamiento; solventes de calidad para espectrometría; agua ultrapura.

Proveedores de Reactivos y solventes · Filtración y purificación de agua · Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y filtros de bajo desprendimiento; frascos de muestreo; planillas de recuperación y de curvas de calibración; cadena de custodia refrigerada.

Proveedores de Metrología y calibración.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivo de derivatización; patrones marcados; columnas; solventes.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/m³ · concentración de glifosato y de ácido aminometilfosfónico (µg/L) · relación entre el metabolito y el compuesto de origen, que informa sobre el tiempo transcurrido desde la aplicación · dureza y contenido de cationes divalentes de la muestra · recuperación sobre adición y sobre patrón marcado · rendimiento de la derivatización

Rango de referencia

Se informa junto con el glifosato; la relación entre los dos indica qué tan reciente fue el aporte

Norma que lo exige

Las normas de calidad de agua para consumo humano y para protección de la vida acuática, que fijan valores de referencia para glifosato; los programas de vigilancia de cuencas con actividad agrícola; los monitoreos comprometidos en estudios de impacto ambiental y en causas judiciales; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29037, que fija la determinación de glifosato y ácido aminometilfosfónico por cromatografía líquida de alta resolución con detección fluorométrica; IRAM 29050, sobre la determinación por cromatografía líquida en tándem con detección masa/masa; IRAM 29012-6, sobre el muestreo de ríos y arroyos; IRAM 29048, sobre el control de la calidad analíticanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29037:2015; IRAM 29050:2024; IRAM 29012-6:2019; IRAM 29048:2023

Volumen de muestra

Destructivo. De 50 a 250 mL de agua por determinación

Conservación y transporte

La muestra se toma en frasco de vidrio o de polipropileno y se congela si el análisis no es inmediato, porque el glifosato se degrada por vía microbiana en pocos días y se adsorbe a las partículas en suspensión: filtrar o no filtrar cambia el resultado y se informa. El agua dura exige el paso de acomplejamiento, dado que sin él el calcio y el magnesio secuestran al analito y la recuperación se desploma sin dar aviso.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 µg/L para ambos compuestos

Incertidumbre típica

Del 15 al 25 % relativo, dominada por la derivatización y por la matriz

Área

Aguas; Química analítica; Agronomía

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3910 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos