Ácidos haloacéticos en agua por derivatización con metanol ácido y GC-ECD

Fundamento

La muestra acidificada y saturada con sulfato se extrae con éter metil terbutílico. Los ácidos haloacéticos extraídos se esterifican con metanol acidificado en caliente, lo que los vuelve volátiles y aptos para cromatografía gaseosa. Los ésteres se separan en columna capilar y se detectan con captura de electrones, que responde con enorme sensibilidad a los halógenos.

Analito (qué se mide)

Ácidos haloacéticos

Matriz (en qué muestra)

Agua potable clorada

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con detector de captura de electrones; bloque calefactor para la derivatización; agitador; campana de gases.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Éter metil terbutílico; metanol con ácido sulfúrico; sulfato de sodio y de amonio; mezcla patrón certificada de los cinco ácidos haloacéticos regulados; patrón sustituto de ácido 2,3-dibromopropiónico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de 40 mL con septo de teflón; viales de derivatización; jeringas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; patrones; septos.

Unidad

µg/L · ng/L · suma de los cinco ácidos regulados (HAA5)

Rango de referencia

Estados Unidos fija 60 µg/L para la suma de los cinco. La OMS da valores por compuesto: 50 µg/L de ácido dicloroacético y 200 µg/L de tricloroacético

Norma que lo exige

Guías de la OMS para la calidad del agua de consumo humano, 4ª edición, que fija valores guía por compuesto; Código Alimentario Argentino, artículo 982 (agua potable de suministro público y de uso domiciliario) no los incluye todavía en la tabla del artículo 982argentina e internacional

Norma que describe la técnica

EPA 552.3; ISO 23631; APHA Standard Methods 6251 Bargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

EPA 552.3 revisión 1.0; ISO 23631:2006

Volumen de muestra

Dos viales de 40 mL llenados sin cámara de aire

Conservación y transporte

Se agrega cloruro de amonio en el momento del muestreo para eliminar el cloro residual: si no se hace, la reacción sigue dentro del frasco y los ácidos haloacéticos siguen formándose hasta el análisis, con lo que el resultado no corresponde al agua que se tomó. Se conserva a 4 °C, con 14 días de plazo para la extracción.

Límite de detección típico

0,5 a 1 µg/L por compuesto

Incertidumbre típica

±20 a 30%; la eficiencia de la esterificación se controla con el sustituto en cada muestra

Área

Aguas; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 8/9/2026