Análisis de carbones y coques: azufre total y sus formas, análisis elemental, poder calorífico y granulometría

Fundamento

El azufre total se determina por el método de Eschka: la muestra se mezcla con una mezcla de óxido de magnesio y carbonato de sodio y se calcina, con lo que todo el azufre queda retenido como sulfato en la mezcla en lugar de volatilizarse; el sulfato se disuelve, se precipita como sulfato de bario y se determina por gravimetría, o se valora. El método es lento pero es el de referencia y no depende de calibración. La determinación de las formas de azufre separa las tres fracciones: el azufre en sulfatos, que se extrae con ácido clorhídrico diluido; el pirítico, que se extrae después con ácido nítrico y se determina por el hierro asociado; y el orgánico, que se obtiene por diferencia respecto del total. El análisis elemental determina carbono, hidrógeno y nitrógeno por combustión y detección de los productos, y con ellos, junto con el azufre y las cenizas, se cierra el balance de la muestra. El poder calorífico se determina en bomba calorimétrica, y su valor, corregido por el azufre y el nitrógeno, es el que se paga. La granulometría por tamizado describe la distribución de tamaños, que gobierna el comportamiento en el quemador o en el horno. La clasificación por grado combina estos resultados con el análisis inmediato.

Matriz (en qué muestra)

Carbones minerales importados y de yacimiento; coque metalúrgico y de petróleo; carbones para combustión industrial y para inyección en alto horno; partidas en recepción; muestras en clasificación por grado

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla con control de temperatura; analizador elemental de carbono, hidrógeno y nitrógeno por combustión; bomba calorimétrica adiabática o isoperibólica; equipo de filtración y gravimetría; juego de tamices y tamizadora; balanza analítica; molino de muestras; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Mezcla de Eschka de óxido de magnesio y carbonato de sodio; ácidos clorhídrico y nítrico; cloruro de bario; oxígeno de alta pureza; ácido benzoico como patrón calorimétrico; materiales de referencia certificados de carbón.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas; papel de filtro sin cenizas; cápsulas de combustión; planillas de masas; trazabilidad de partida y de muestreo.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos; oxígeno; crisoles; muestras.

Unidad

J · poder calorífico superior e inferior (MJ/kg) · azufre total y su reparto en sulfatos, pirítico y orgánico (% en masa) · carbono, hidrógeno y nitrógeno del análisis elemental (%) · distribución granulométrica · grado asignado según la norma de clasificación · base de expresión de los resultados

Rango de referencia

Los resultados se pueden expresar sobre distintas bases —como se recibe, seca, seca y libre de cenizas—, y una diferencia de base explica la mayoría de las discrepancias aparentes entre laboratorios; por eso la base se declara siempre junto con el valor

Norma que lo exige

Las condiciones de compraventa de carbón y de coque, que fijan el precio por poder calorífico y las penalidades por azufre y por cenizas; las reglamentaciones de emisiones que limitan el azufre del combustible; las especificaciones de la industria siderúrgica sobre coque y sobre carbones para inyección; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 17008, que fija el método Eschka para la determinación del contenido de azufre en carbones; IRAM 17009, sobre la determinación de las formas de azufre; IRAM 17013, sobre el método de análisis elemental de carbones y coques; IRAM 17016, sobre la determinación del poder calorífico; IRAM 17017, sobre el análisis granulométrico; IRAM 17002, sobre la clasificación de carbones por gradonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 17008:1959; IRAM 17009:1959; IRAM 17013:1960; IRAM 17016:1960; IRAM 17017:1976; IRAM 17002:1959

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 g de muestra molida por determinación

Conservación y transporte

La muestra se prepara por cuarteo sucesivo y se muele al tamaño que fija el método, porque el carbón es un material muy heterogéneo y el muestreo aporta más error que todo el análisis. La humedad se determina en paralelo y en el mismo momento, dado que el carbón la gana y la pierde con el ambiente y todos los resultados se refieren a ella. La base de expresión se informa siempre.

Límite de detección típico

El método Eschka determina azufre desde centésimas de por ciento

Incertidumbre típica

Del 2 al 5 % relativo en el azufre y del 1 % en el poder calorífico; el muestreo domina la incertidumbre total

Área

Combustibles e hidrocarburos; Química analítica; Energía y biogás

Fecha de última actualización: 11/9/2026