Antioxidantes en compuestos de polietileno

Fundamento

Los antioxidantes se extraen con solvente y se identifican y cuantifican por cromatografía. El ensayo que más se usa en recepción es otro: el tiempo de inducción a la oxidación medido en el calorímetro diferencial de barrido bajo oxígeno, que mide cuánto tarda el material en empezar a oxidarse y resume en un número la protección que le queda.

Analito (qué se busca)

Antioxidantes

Matriz (en qué muestra)

Compuestos de polietileno negro para caños de agua, de gas y para cables; films y geomembranas expuestas a la intemperie; materiales en recepción de partida; caños con fallas prematuras por degradación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Horno de pirólisis con atmósfera inerte o analizador termogravimétrico; mufla; microtomo y microscopio óptico con series patrón de dispersión; equipo de extracción Soxhlet; cromatógrafo líquido o gaseoso; calorímetro diferencial de barrido con celda apta para oxígeno; balanza analítica.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Balanzas y pesaje · Microscopía.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solventes de extracción; patrones de antioxidantes fenólicos y fosfitos; oxígeno y gas inerte de alta pureza; materiales de referencia.

Proveedores de Reactivos y solventes · Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y navecillas; portaobjetos y cuchillas de microtomo; cartuchos de extracción; planillas de grado de dispersión por campo.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Gases; solventes; crisoles; muestra.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

kg/kg · contenido de negro de humo (% en masa) corregido por cenizas · grado de dispersión según la serie patrón y cantidad de campos evaluados · contenido de cada antioxidante identificado (mg/kg) · tiempo de inducción a la oxidación (min) y temperatura de ensayo · comparación con el valor declarado del compuesto

Rango de referencia

El tiempo de inducción tiene un mínimo en la norma de producto; baja a lo largo de la vida del material

Norma que lo exige

Las normas de producto de caños de polietileno para agua y para gas, que fijan el contenido y la dispersión de negro de humo y el tiempo de inducción a la oxidación mínimo; las normas técnicas del organismo regulador del gas; las especificaciones de geomembranas y de cables; los procedimientos de recepción de partida y de calificación de material reprocesadonorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 13319, que fija el método de determinación del negro de humo y su grado de dispersión en compuestos de polietileno; IRAM 13320, sobre los métodos de determinación de antioxidantes en compuestos de polietileno; IRAM 13240, sobre la degradación de plásticos flexibles bajo exposición ultravioleta; las normas de producto de caños de polietileno que remiten a estos ensayosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 13319:1968; IRAM 13320:1968; IRAM 13240:2016

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 g de compuesto por determinación

Conservación y transporte

La dispersión se evalúa sobre cortes de espesor uniforme, porque un corte grueso oscurece todo y hace parecer bien dispersos aglomerados que no lo están. Las cenizas se determinan en paralelo y se descuentan, dado que en compuestos con carga mineral el residuo de pirólisis no es solo negro de humo. Para el tiempo de inducción a la oxidación se controla el caudal de oxígeno y el estado de la celda del calorímetro, que se contamina y desplaza los resultados.

Límite de detección típico

El método detecta contenidos de negro de humo desde décimas de por ciento y antioxidantes desde algunos miligramos por kilogramo

Incertidumbre típica

Del orden del 5 % en el contenido de negro de humo y del 10 % en el tiempo de inducción a la oxidación

Área

Materiales/industrial; Química analítica; Energía y biogás

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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