Compuestos orgánicos halogenados adsorbibles en agua por combustión y microcoulombimetría

Fundamento

La muestra acidificada se pone en contacto con carbón activado granular, que adsorbe los compuestos orgánicos, y luego se lava con una solución de nitrato para desplazar los haluros inorgánicos, que de otro modo se contarían como si fueran orgánicos; ese lavado es el paso que define el método y su eficacia determina la validez del resultado en aguas con mucho cloruro. El carbón cargado se quema en un horno en corriente de oxígeno a alta temperatura, y los halógenos orgánicos se convierten en haluros de hidrógeno que se arrastran a una celda de titulación microcoulombimétrica con electrodo de plata: la corriente necesaria para reponer los iones plata consumidos es proporcional a la cantidad de halógeno, y de ahí el resultado, expresado como cloruro. El procedimiento admite dos variantes de contacto, por columna o por agitación en lote, y la elección depende de la carga de la muestra. El AOX es un parámetro suma y convencional: no dice qué compuestos hay ni cuán tóxicos son, pero es reproducible y sensible al cambio de proceso, que es lo que se necesita para vigilar un vuelco. Se complementa con las determinaciones específicas cuando hace falta saber de qué se trata.

Analito (qué se mide)

Compuestos orgánicos halogenados adsorbibles en agua

Matriz (en qué muestra)

Efluentes de plantas de celulosa y papel, de textiles y de química fina; aguas residuales industriales; agua potable clorada; aguas superficiales receptoras; efluentes en control de vuelco

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Analizador de AOX con horno de combustión y celda microcoulombimétrica; sistema de adsorción por columna o agitador para el método en lote; horno tubular con control de temperatura; bomba de vacío; balanza analítica; equipo de filtración.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Carbón activado granular de calidad AOX con blanco certificado; solución de lavado de nitrato de sodio; ácido nítrico; oxígeno de alta pureza; patrones de 4-clorofenol y de 2,4,6-triclorofenol; agua ultrapura libre de halogenados.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Columnas de adsorción; navecillas de combustión; frascos de vidrio con tapa sin recubrimiento plástico; planillas de blancos por lote de carbón; cadena de custodia.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Carbón activado, que se descarta; oxígeno; electrodo de la celda; patrones.

Unidad

kg/m³ · concentración de AOX expresada como cloruro (mg/L o µg/L) · blanco del lote de carbón activado · eficacia del lavado de haluros inorgánicos verificada · variante empleada: columna o lote · contenido de cloruro de la muestra

Rango de referencia

El agua potable clorada da valores de decenas de microgramos por litro, mientras que un efluente de blanqueo con cloro elemental puede estar tres órdenes de magnitud por encima; la reconversión a blanqueo sin cloro elemental se verifica justamente por la caída de este parámetro

Norma que lo exige

Las reglamentaciones de vuelco de efluentes industriales que fijan límites de compuestos orgánicos halogenados adsorbibles, en particular para las industrias de celulosa y papel y textil; los permisos de vuelco y las declaraciones juradas; los acuerdos de producción más limpia y de reconversión de procesos de blanqueo; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29032, que fija la determinación de compuestos orgánicos halogenados adsorbibles en agua; IRAM 29012-1 e IRAM 29012-3, sobre el diseño del muestreo y la preservación de las muestras; IRAM 29048, sobre el control de la calidad analítica del análisis químico del aguanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29032:2009; IRAM 29012-1:2024; IRAM 29012-3:2017; IRAM 29048:2023

Volumen de muestra

Destructivo. De 100 a 200 mL de agua por determinación

Conservación y transporte

El blanco del carbón activado se determina para cada lote y se descuenta: un carbón de calidad insuficiente aporta más halógeno que la muestra y arruina toda la serie sin dar señal. El lavado con nitrato se hace con el volumen y el caudal que fija el método, porque un lavado incompleto en aguas saladas cuenta el cloruro inorgánico como si fuera orgánico. Las muestras se acidifican y se conservan en frascos de vidrio, dado que el plástico cede y adsorbe.

Límite de detección típico

Del orden de 5 a 10 µg/L expresados como cloruro

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo; el blanco del carbón es la contribución dominante a concentraciones bajas

Área

Aguas; Química analítica; Efluentes

Fecha de última actualización: 11/9/2026