Contenido de negro de humo, grado de dispersión y antioxidantes en compuestos de polietileno

Fundamento

El contenido de negro de humo se determina por pirólisis: una masa exacta de compuesto se calienta en atmósfera inerte hasta descomponer por completo el polímero, y el residuo de carbono se pesa, con corrección por las cenizas inorgánicas determinadas aparte. La cantidad es importante, pero el grado de dispersión lo es más: aglomerados de negro de humo dejan zonas de material sin protección y actúan como iniciadores de fisura, y por eso se evalúa además sobre micrótomos delgados observados al microscopio, comparando con series de imágenes patrón que clasifican la dispersión por grados. La determinación de antioxidantes puede hacerse por extracción con solvente y cuantificación por cromatografía o por espectrofotometría, identificando y midiendo cada aditivo, o de manera funcional mediante el tiempo de inducción a la oxidación por calorimetría diferencial de barrido, que mide cuánto resiste la muestra antes de oxidarse a temperatura elevada en oxígeno y es el control de rutina de caños y de cables. Ambos enfoques se complementan: el químico dice qué antioxidante hay y cuánto, y el funcional dice cuánta protección queda, que es lo que importa en un material que ya lleva tiempo en servicio o que pasó por varios reprocesados.

Analito (qué se mide)

Negro de humo y antioxidantes en compuestos de polietileno

Matriz (en qué muestra)

Compuestos de polietileno negro para caños de agua, de gas y para cables; films y geomembranas expuestas a la intemperie; materiales en recepción de partida; caños con fallas prematuras por degradación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Horno de pirólisis con atmósfera inerte o analizador termogravimétrico; mufla; microtomo y microscopio óptico con series patrón de dispersión; equipo de extracción Soxhlet; cromatógrafo líquido o gaseoso; calorímetro diferencial de barrido con celda apta para oxígeno; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Gases inerte y oxígeno de alta pureza; solventes de extracción; patrones de antioxidantes fenólicos y fosfitos; materiales de referencia con contenido certificado de negro de humo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y navecillas; portaobjetos y cuchillas de microtomo; cartuchos de extracción; planillas de grado de dispersión por campo.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Gases; solventes; crisoles; muestra.

Unidad

kg/kg · contenido de negro de humo (% en masa) corregido por cenizas · grado de dispersión según la serie patrón y cantidad de campos evaluados · contenido de cada antioxidante identificado (mg/kg) · tiempo de inducción a la oxidación (min) y temperatura de ensayo · comparación con el valor declarado del compuesto

Rango de referencia

El contenido de negro de humo especificado para materiales expuestos a la intemperie se ubica en una banda estrecha alrededor de un valor bajo de por ciento en masa: menos no protege y más degrada las propiedades mecánicas, de modo que el requisito tiene límite inferior y superior

Norma que lo exige

Las normas de producto de caños de polietileno para agua y para gas, que fijan el contenido y la dispersión de negro de humo y el tiempo de inducción a la oxidación mínimo; las normas técnicas del organismo regulador del gas; las especificaciones de geomembranas y de cables; los procedimientos de recepción de partida y de calificación de material reprocesadonorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 13319, que fija el método de determinación del negro de humo y su grado de dispersión en compuestos de polietileno; IRAM 13320, sobre los métodos de determinación de antioxidantes en compuestos de polietileno; IRAM 13240, sobre la degradación de plásticos flexibles bajo exposición ultravioleta; las normas de producto de caños de polietileno que remiten a estos ensayosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 13319:1968; IRAM 13320:1968; IRAM 13240:2016

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 g de compuesto por determinación

Conservación y transporte

La dispersión se evalúa sobre cortes de espesor uniforme, porque un corte grueso oscurece todo y hace parecer bien dispersos aglomerados que no lo están. Las cenizas se determinan en paralelo y se descuentan, dado que en compuestos con carga mineral el residuo de pirólisis no es solo negro de humo. Para el tiempo de inducción a la oxidación se controla el caudal de oxígeno y el estado de la celda del calorímetro, que se contamina y desplaza los resultados.

Límite de detección típico

El método detecta contenidos de negro de humo desde décimas de por ciento y antioxidantes desde algunos miligramos por kilogramo

Incertidumbre típica

Del orden del 5 % en el contenido de negro de humo y del 10 % en el tiempo de inducción a la oxidación

Área

Materiales/industrial; Química analítica; Energía y biogás

Fecha de última actualización: 11/9/2026