Control de la calidad analítica en el análisis químico del agua: cartas de control, calibración y matriz representativa

Fundamento

El esquema tiene tres piezas. La primera es la evaluación estadística de la función de calibración: se verifica que la relación entre señal y concentración sea efectivamente lineal en el rango declarado mediante ensayos de ajuste y no a ojo del coeficiente de correlación, que es engañoso; se analizan los residuos, se evalúa la homogeneidad de varianzas para decidir si corresponde regresión ponderada, y a partir de la función se calculan los límites de detección y de cuantificación con criterios definidos, en lugar de tomarlos de una tabla. La segunda es el control continuo: cada serie analítica incluye blancos de reactivo y de campo, muestras de control preparadas a partir de materiales de referencia, duplicados y adiciones sobre muestras reales, y los resultados se vuelcan en cartas de control con límites de advertencia y de acción calculados a partir del propio desempeño histórico; las reglas de decisión definen cuándo se acepta la serie, cuándo se repite y cuándo se investiga. La tercera es la selección de la matriz representativa: un método caracterizado en agua ultrapura no describe su comportamiento en un efluente cloacal, de modo que la validación y el control se hacen sobre matrices elegidas de manera que cubran el espectro real de las muestras del laboratorio.

Matriz (en qué muestra)

Laboratorios de análisis de agua potable, de efluentes y de agua de proceso; laboratorios en acreditación y en programas interlaboratorio; series analíticas de rutina; métodos instrumentales con calibración lineal

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Los instrumentos de los métodos bajo control; software de tratamiento estadístico y de cartas de control; sistema de gestión de información del laboratorio; balanza analítica y material volumétrico calibrado.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Materiales de referencia certificados de agua de distintas matrices; patrones independientes de los usados en la calibración; agua ultrapura; muestras de programas interlaboratorio.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Registros de cartas de control por analito y por matriz; procedimientos documentados de aceptación y de acción; planillas de validación y de verificación periódica.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Materiales de referencia; patrones; reactivos de las series de control.

Unidad

1 · parámetros de la función de calibración y resultado del ensayo de linealidad · límites de detección y de cuantificación calculados a partir de la calibración · límites de advertencia y de acción de las cartas de control por analito · recuperaciones de adiciones y desviaciones de duplicados (%) · desempeño en ensayos de aptitud (valor z)

Rango de referencia

Los criterios de aceptación se fijan por analito y por matriz a partir del desempeño propio y no de un número universal; un método de metales traza y uno de demanda química de oxígeno tienen dispersiones aceptables muy distintas, y confundirlas lleva a rechazar series buenas o a aceptar series malas

Norma que lo exige

Las normas de acreditación de laboratorios de ensayo, que exigen el aseguramiento de la validez de los resultados con controles internos y participación en ensayos de aptitud; los requisitos de los organismos de control del agua para el reconocimiento de laboratorios; los pliegos de servicios de análisis; los programas de vigilancia de agua potablenorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29048, que da las directivas acerca del control de la calidad analítica para el análisis químico y fisicoquímico del agua; IRAM 29021, sobre la evaluación estadística de la función de calibración lineal para métodos analíticos instrumentales; IRAM 29045, sobre las directrices para la selección de una matriz representativa en la caracterización de métodos analíticos; IRAM 29012-14, sobre el aseguramiento de la calidad del muestreonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29048:2023; IRAM 29021:2008; IRAM 29045:2021; IRAM 29012-14:2003

Volumen de muestra

No destructivo. Consume muestras de control en cada serie

Conservación y transporte

Los patrones de control se preparan a partir de una fuente independiente de la usada para calibrar: si salen del mismo frasco, la carta de control confirma el error en lugar de detectarlo, que es la falla más común del esquema. Los límites de las cartas se recalculan periódicamente con el desempeño reciente y no se heredan por años. Las adiciones se hacen sobre muestras reales y no sobre agua, porque es la matriz lo que se quiere evaluar.

Límite de detección típico

Se determina para cada método a partir de la función de calibración y de los blancos

Incertidumbre típica

Se estima combinando las contribuciones de calibración, repetibilidad, recuperación y matriz

Área

Aguas; Metrología y calibración; Química analítica

Fecha de última actualización: 11/9/2026