Control de pureza y de manejabilidad del negro de humo

Fundamento

Además de su superficie y su estructura, el negro de humo se controla por un conjunto de propiedades que gobiernan su pureza y su manejo. La pérdida por calentamiento a temperatura moderada cuantifica la humedad, que el negro toma del aire y que afecta la dispersión y la vulcanización. Las materias volátiles a temperatura alta corresponden a los grupos oxigenados de la superficie de la partícula, que en los negros oxidados son abundantes y modifican el pH y la interacción con el caucho y con los aceleradores: un negro ácido retarda la vulcanización de manera apreciable, y por eso el pH se determina de rutina. El extracto toluénico cuantifica los hidrocarburos aromáticos policíclicos adsorbidos que quedaron del proceso de producción, y su control tiene además una lectura sanitaria, porque varios de ellos son carcinógenos. El azufre se determina porque participa en la vulcanización y su aporte no controlado desajusta la formulación. El residuo sobre tamiz por arrastre con agua es el que detecta las partículas gruesas —granos mal molidos, coque, contaminación— que en el artículo terminado aparecen como puntos duros que inician fisuras. La determinación del polvo mide la fracción que se desprende del pellet durante el manipuleo, que es un problema de higiene industrial y de pérdida de material.

Analito (qué se mide)

Materias volátiles, extracto toluénico, azufre, polvo y residuo sobre tamiz en negro de humo

Matriz (en qué muestra)

Negro de humo en bolsas y a granel en silo; negro de humo peletizado y en polvo; partidas con problemas de dispersión en el compuesto; negro de humo para artículos de color y para aplicaciones eléctricas

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Estufa y mufla con control de temperatura; equipo de determinación de polvo con tamizado y aspiración; sistema de arrastre con agua y tamices de abertura definida; extractor tipo Soxhlet; pH-metro; analizador de azufre o equipo de combustión y titulación; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Tolueno para el extracto; agua destilada; reactivos de determinación de azufre; soluciones patrón de pH; negros de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas taradas; cartuchos de extracción; tamices y soportes; planillas de masas; identificación del lote, del tipo y de la forma de presentación.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Tolueno y reactivos; tamices; muestra.

Unidad

kg/kg · pérdida por calentamiento y materias volátiles (% en masa) · pH de la suspensión acuosa · extracto toluénico y coloración del tolueno · residuo sobre tamiz por arrastre con agua (mg/kg) · contenido de polvo (%) y de azufre

Rango de referencia

El pH del negro determina su efecto sobre la velocidad de vulcanización: un negro ácido retarda y uno alcalino acelera, y un cambio de proveedor con un pH distinto desajusta el ciclo de prensa de toda una línea sin que la formulación haya cambiado

Norma que lo exige

Las condiciones de compraventa de negro de humo por tipo, que fijan los máximos de residuo sobre tamiz, de polvo y de extracto toluénico; las reglamentaciones de higiene y seguridad sobre exposición a negro de humo y a hidrocarburos aromáticos policíclicos; los protocolos de recepción y de manejo en planta; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 113252, que fija la determinación de la pérdida por calentamiento a 105 grados Celsius; IRAM 113253, sobre la determinación de las materias volátiles a 950 grados Celsius; IRAM 113254, sobre la determinación del polvo; IRAM 113255, sobre la determinación de la coloración del tolueno; IRAM 113261, sobre la determinación del extracto toluénico; IRAM 113262, sobre la determinación del residuo sobre tamiz por arrastre con agua; IRAM 113263, sobre la determinación de azufre; IRAM 113257, sobre la determinación del pHnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 113252:1966; IRAM 113253:1966; IRAM 113254:1981; IRAM 113255:1981; IRAM 113261:1981; IRAM 113262:1981; IRAM 113263:1968; IRAM 113257:1966

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 100 g según el ensayo

Conservación y transporte

El tolueno y los extractos se manejan en campana, porque los hidrocarburos aromáticos policíclicos que se extraen son carcinógenos reconocidos y el propio tolueno es tóxico. El negro se conserva cerrado y se seca antes de los ensayos que lo requieren, dado que es muy higroscópico y el agua adsorbida desplaza varios resultados a la vez.

Límite de detección típico

Del orden de 1 mg/kg en residuo sobre tamiz y de 0,01 % en extracto toluénico

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 % relativo según el ensayo

Área

Materiales/industrial; Química analítica; Higiene y seguridad

Fecha de última actualización: 11/9/2026