Cromato, ioduro, sulfito, tiocianato y tiosulfato en agua por cromatografía iónica

Fundamento

El método aprovecha que todos ellos son aniones separables por intercambio iónico, pero cada uno trae su propia dificultad y por eso no forman parte del panel habitual. El cromato exige conservar el estado de oxidación: el cromo hexavalente se reduce a trivalente en presencia de materia orgánica y a pH bajo, de modo que la muestra se alcaliniza en el momento de tomarla y se analiza pronto, y la detección se hace por absorbancia después de reacción poscolumna con difenilcarbazida, que da especificidad frente a otros aniones que coeluirían. El sulfito y el tiosulfato se oxidan con el oxígeno del aire y requieren estabilización inmediata, en general con formaldehído para el sulfito. El tiocianato y el ioduro son aniones grandes y poco hidratados, de elución tardía, que se resuelven con gradiente de eluyente y detección por conductividad o por amperometría, esta última mucho más sensible y selectiva para las especies oxidables. La separación se hace en columna de intercambio aniónico con supresión, y la elección del detector para cada analito es lo que define la sensibilidad alcanzable. El conjunto permite además distinguir especies de azufre en distintos estados de oxidación, que es información de proceso y no solo de calidad de agua.

Analito (qué se mide)

Cromato, ioduro, sulfito, tiocianato y tiosulfato en agua

Matriz (en qué muestra)

Efluentes de galvanoplastia y de cromado; aguas de proceso de minería de oro y de coquerías; agua de torres de enfriamiento; agua potable con requisito de ioduro; efluentes de fotografía y de industria papelera

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo iónico con generador de eluyente, supresor, detector de conductividad y detector amperométrico; módulo de reacción poscolumna con detector de absorbancia; columnas de intercambio aniónico; equipo de filtración; pH-metro; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de cada anión; difenilcarbazida y ácido para la reacción poscolumna; formaldehído para la estabilización del sulfito; solución de alcalinización para cromato; agua ultrapura; materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y filtros de jeringa; frascos de muestreo llenados sin cámara de aire; planillas de estabilización en campo; cadena de custodia refrigerada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Columnas; reactivos poscolumna; patrones; agua ultrapura.

Unidad

kg/m³ · concentración de cada anión (mg/L o µg/L) · estabilización aplicada en campo y tiempo transcurrido hasta el análisis · detector empleado por analito · recuperación sobre adición en la matriz real · aniones mayoritarios coexistentes

Rango de referencia

Los límites de vuelco de cromo hexavalente están en centésimas de miligramo por litro, mucho por debajo de los del cromo total, y por eso la especiación no es un refinamiento sino la medición que corresponde; el sulfito y el tiosulfato se manejan en rangos de miligramos por litro como variables de proceso

Norma que lo exige

Las reglamentaciones de vuelco de efluentes, que fijan límites específicos de cromo hexavalente y de compuestos de azufre; los requisitos de control de procesos de cianuración en minería; las normas de calidad de agua de consumo y los programas de vigilancia; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29039-2, que fija la determinación de cromato, ioduro, sulfito, tiocianato y tiosulfato disueltos por cromatografía líquida de iones; IRAM 29039-1, sobre la determinación de los aniones mayoritarios; IRAM 29013-1, sobre la determinación de cromo por el método de la difenilcarbazida; IRAM 29012-3, sobre la preservación y manipulación de las muestrasnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29039-2:2018; IRAM 29039-1:2016; IRAM 29013-1:2003; IRAM 29012-3:2017

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 mL de agua por inyección

Conservación y transporte

La estabilización se hace en el momento de tomar la muestra y no al llegar al laboratorio: el cromato se reduce y el sulfito se oxida en el frasco, y las dos cosas bajan el resultado de manera silenciosa. Los frascos se llenan sin dejar cámara de aire. Se registra el tiempo entre la toma y el análisis, porque estos analitos tienen tiempos de conservación cortos y fuera de ellos el resultado se informa como estimado.

Límite de detección típico

Del orden de 1 a 50 µg/L según el anión y el detector

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo; la estabilización en campo es la contribución crítica

Área

Aguas; Química analítica; Efluentes

Fecha de última actualización: 11/9/2026