Determinación de azufre en gases licuados de petróleo por el método del quemador oxhídrico tipo Wickbold

Fundamento

El azufre del gas licuado proviene de los compuestos azufrados que acompañan al petróleo y de los mercaptanos que se agregan como odorantes, y su límite está fijado porque al quemarse produce dióxido de azufre, que es un contaminante y que en ambientes mal ventilados es un riesgo sanitario, además de corroer los componentes de los artefactos. Determinarlo tiene una dificultad específica: la muestra es un gas licuado a presión, y cualquier manipulación que permita su evaporación parcial cambia la composición, porque los compuestos azufrados no se reparten por igual entre la fase líquida y la vapor. El método de combustión con quemador oxhídrico, conocido por el nombre de Wickbold, resuelve el problema quemando la muestra por completo. El gas se introduce de manera controlada en un quemador alimentado con hidrógeno y oxígeno, que produce una llama de temperatura muy alta en la que toda la materia orgánica se oxida y todo el azufre presente, cualquiera sea su forma química, se convierte cuantitativamente en dióxido y trióxido de azufre. Los gases de combustión se arrastran y se absorben en una solución de peróxido de hidrógeno, que oxida todo a sulfato y lo retiene en solución. Ese sulfato se determina después por titulación con una sal de bario usando un indicador adecuado, o por turbidimetría, o por cromatografía iónica en las variantes modernas, que es la que da mejor sensibilidad. La virtud del método es que no discrimina entre formas de azufre y las recupera todas, lo que lo hace apto como método de referencia; su exigencia es el manejo seguro de una llama de oxhidrógeno y la introducción reproducible de la muestra.

Analito (qué se busca)

Azufre total

Matriz (en qué muestra)

Gases licuados de petróleo: propano, butano y sus mezclas; gas envasado en garrafas y en tubos; gas a granel en plantas de fraccionamiento; corrientes de refinería en control de calidad

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Aparato de combustión con quemador oxhídrico tipo Wickbold, con alimentación regulada de hidrógeno y de oxígeno; sistema de absorción de gases de combustión; dispositivo de introducción de muestra de gas licuado con regulación de caudal; cromatógrafo iónico o equipo de titulación o turbidimetría para el sulfato; campana y sistema de seguridad para gases inflamables.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidrógeno y oxígeno de pureza adecuada; peróxido de hidrógeno para la solución absorbedora; reactivos de determinación del sulfato; patrones de azufre en matriz equivalente para la verificación de la recuperación; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Cilindro de muestra apto para gas licuado, tomado según el procedimiento de muestreo de gases licuados; planilla con la masa o el volumen de muestra quemada, el sulfato determinado y el cálculo; identificación del producto, de la planta, del lote y del límite de especificación.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Hidrógeno y oxígeno; reactivos; la muestra, que se consume en la combustión.

Unidad

kg/kg · azufre total (mg/kg) · masa o volumen de muestra quemada · sulfato determinado en la solución absorbedora · recuperación verificada con patrón · límite de especificación y dictamen · contenido de odorante, cuando se determina por separado

Rango de referencia

El gas licuado hay que tomarlo y quemarlo sin que evapore parcialmente: los compuestos azufrados no se reparten igual entre líquido y vapor, y una muestra mal tomada da un azufre que no es el del producto

Norma que lo exige

Las especificaciones de calidad de gases licuados de petróleo del organismo regulador y de los contratos de compraventa, que fijan el azufre máximo; los requisitos de seguridad de artefactos y de instalaciones de gas; la normativa ambiental sobre emisiones de dióxido de azufre; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM-IAPG A 6855, Gases de petróleo licuados. Determinación de azufre. Método del quemador oxhídrico tipo Wickbold. La norma IRAM-IAPG de gases de petróleo licuados que fija la determinación de azufre por el método del quemador oxhídrico tipo Wickbold, con la combustión, la absorción y la determinación del sulfato; las normas internacionales equivalentes de azufre total en hidrocarburos; los procedimientos del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Norma IRAM-IAPG de determinación de azufre en gases de petróleo licuados por el método Wickbold

Volumen de muestra

De algunos gramos de gas licuado por determinación

Conservación y transporte

La muestra se toma en cilindro apto para la presión del producto y en fase líquida, se conserva a temperatura controlada y no se trasvasa a recipientes abiertos. Se analiza cuanto antes, porque los mercaptanos se adsorben en las paredes del recipiente con el tiempo.

Límite de detección típico

Del orden de 1 a 5 mg/kg de azufre según el método de determinación del sulfato

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 % relativo

Área

Combustibles e hidrocarburos; Química analítica; Ambiental

Fecha de última actualización: 22/9/2026