Determinación de hidrocarburos de tres y más átomos de carbono en etileno de alta pureza

Fundamento

El etileno destinado a la polimerización se comercializa con especificaciones de pureza extremas, no por capricho sino porque los catalizadores de polimerización son extraordinariamente sensibles: propano, propileno, butenos, butadieno, acetileno y compuestos oxigenados o azufrados actúan como venenos o como agentes de transferencia de cadena en concentraciones de partes por millón, y alteran el peso molecular, la distribución y las propiedades mecánicas del polímero resultante, cuando no desactivan el sistema por completo. La determinación de los hidrocarburos de tres y más átomos de carbono se hace por cromatografía en fase gaseosa sobre la muestra introducida como gas, mediante un lazo de muestreo de volumen calibrado y termostatizado que asegura la reproducibilidad de la cantidad inyectada. La columna debe resolver impurezas presentes en niveles mínimos frente a un pico de etileno enorme que satura el detector y cuya cola puede enmascararlas; por eso se recurre a columnas de gran capacidad, a programación de temperatura y, con frecuencia, a configuraciones de conmutación que desvían el grueso del etileno fuera del detector. La detección por ionización de llama ofrece la sensibilidad necesaria para hidrocarburos, y la cuantificación se hace por patrón externo con mezclas gaseosas certificadas. El muestreo de un gas a presión es la etapa que más errores introduce.

Analito (qué se mide)

hidrocarburos de tres y más átomos de carbono

Matriz (en qué muestra)

Etileno de alta pureza de planta petroquímica; corrientes de craqueo y de fraccionamiento; etileno destinado a la producción de polietileno y de derivados; partidas en control de producción y en recepción de planta de polimerización

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con lazo de muestreo de gases termostatizado y detector de ionización de llama; sistema de conmutación de columnas cuando corresponde; columnas capilares o empacadas de alta capacidad; cilindros de muestreo de acero inoxidable pasivado con válvulas de doble cierre; reguladores de presión de acero inoxidable; manómetros calibrados.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Mezclas gaseosas certificadas de los hidrocarburos de interés en matriz de etileno o de nitrógeno; gases portadores y de detección de alta pureza; etileno de referencia de pureza verificada.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestra de etileno en cilindro de muestreo purgado y a presión conocida; planillas de cromatogramas y de cuantificaciones; identificación de la planta, de la corriente, del punto de toma, de la presión y de la temperatura de muestreo; materiales de control.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Mezclas gaseosas certificadas; gases de alta pureza; muestra.

Unidad

mg/kg · concentración de cada impureza identificada (mg/kg o ppm en volumen) y suma de hidrocarburos de tres y más átomos de carbono · pureza del etileno calculada por diferencia · resolución frente a la cola del pico de etileno · presión y temperatura del lazo de muestreo · procedimiento de purga del cilindro y número de purgas · trazabilidad de la mezcla certificada empleada

Rango de referencia

El cilindro de muestreo mal purgado arrastra el remanente de la toma anterior y es la causa dominante de resultados erráticos: en un producto cuya especificación está en partes por millón, unos pocos mililitros de gas viejo alcanzan para inventar una impureza

Norma que lo exige

Las especificaciones contractuales de compraventa de etileno de grado polímero; los sistemas de gestión de calidad de las plantas petroquímicas y de polimerización; los requisitos de garantía de los proveedores de catalizadores; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM-IAPG A 6754, que fija el método para la determinación de hidrocarburos de tres y más átomos de carbono en etileno de alta pureza por cromatografía en fase gaseosa; IRAM-IAPG A 6972, con la determinación de compuestos oxigenados en nafta por cromatografía en fase gaseosa; IRAM-IAPG A 6598, con la determinación de trazas de azufre por microculombimetría oxidativanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM-IAPG A 6754; IRAM-IAPG A 6972; IRAM-IAPG A 6598

Volumen de muestra

Cilindro de muestreo de 0,3 a 1 L a presión

Conservación y transporte

El cilindro se purga varias veces con la propia corriente antes de tomar la muestra y se mantiene por encima de la presión de condensación del etileno, porque la formación de líquido fracciona la composición y los pesados se concentran. El lazo de muestreo se termostatiza para que la cantidad inyectada sea reproducible.

Límite de detección típico

De 0,1 a 1 mg/kg por componente

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 %

Área

Combustibles e hidrocarburos; Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 14/9/2026