Determinación de perfluorooctanosulfonato y perfluorooctanoato en agua por extracción en fase sólida y LC-MS/MS

Fundamento

Las sustancias perfluoroalquiladas deben su persistencia al enlace carbono-flúor, uno de los más fuertes de la química orgánica, que las vuelve prácticamente indegradables en el ambiente y en el organismo; de ahí que se las llame contaminantes eternos y que se las haya asociado con efectos sobre el sistema inmunitario, la tiroides y el desarrollo. El perfluorooctanosulfonato y el perfluorooctanoato son los dos representantes históricos, usados en espumas contra incendio, recubrimientos antiadherentes y tratamientos repelentes, y son los primeros en regularse. El método analiza la muestra sin filtrar, porque una fracción importante puede estar asociada a partículas y filtrar subestima el contenido total. La preparación consiste en una extracción en fase sólida con sorbente de intercambio aniónico débil, que retiene los analitos y permite lavar la matriz, seguida de elución con un solvente básico y concentración. La determinación se hace por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas en tándem, con cuantificación por dilución isotópica usando análogos marcados, que es lo único que corrige de manera confiable la supresión iónica y las pérdidas de extracción. El desafío operativo dominante es la contaminación de fondo: estos compuestos están presentes en tubos de politetrafluoroetileno, en sellos, en tapas, en el propio sistema cromatográfico y en muchos envases, de modo que el blanco de laboratorio suele ser la limitación real del método.

Analito (qué se mide)

perfluorooctanosulfonato y perfluorooctanoato

Matriz (en qué muestra)

Agua de consumo, superficial, subterránea y residual sin filtrar; agua de pozos próximos a aeropuertos, plantas de tratamiento y sitios con uso histórico de espumas contra incendio; lixiviados de relleno sanitario

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido acoplado a espectrómetro de masas en tándem con fuente de electronebulización en modo negativo; columna de retardo para aislar la contaminación del sistema; equipo de extracción en fase sólida; evaporador de nitrógeno; balanza analítica; material de polipropileno libre de fluoropolímeros.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de perfluorooctanosulfonato y perfluorooctanoato y sus análogos marcados isotópicamente; cartuchos de intercambio aniónico débil; metanol y acetato de amonio de grado espectrometría de masas; hidróxido de amonio; agua de calidad cromatográfica verificada como libre de los analitos.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestra sin filtrar en envase de polipropileno, llenado sin espacio de cabeza excesivo; planillas de extracción y de cromatogramas; blancos de campo, de equipo y de laboratorio; identificación del punto de muestreo, de la fecha y del responsable; materiales de control y muestras fortificadas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones marcados, que son caros; cartuchos de extracción; solventes de alta pureza; consumibles del sistema.

Unidad

kg/m³ · perfluorooctanosulfonato y perfluorooctanoato (ng/L) · recuperación de los análogos marcados en cada muestra · nivel del blanco de laboratorio, de equipo y de campo, y su relación con el límite de cuantificación · relación de transiciones de confirmación · volumen de muestra extraído y factor de concentración · tratamiento de la muestra sin filtrar

Rango de referencia

El blanco manda: como estos compuestos están en tubos, sellos y envases de uso corriente, el límite de cuantificación real del laboratorio suele estar fijado por su contaminación de fondo y no por la sensibilidad del espectrómetro

Norma que lo exige

Las reglamentaciones de calidad de agua de consumo que incorporan límites para sustancias perfluoroalquiladas; los requisitos de vigilancia ambiental de sitios con uso histórico de espumas contra incendio; los planes de monitoreo de rellenos sanitarios y de efluentes; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29052, que fija la determinación de perfluorooctanosulfonato y perfluorooctanoato en muestras de agua sin filtrar mediante extracción en fase sólida y cromatografía líquida con detección de masa en tándem; IRAM 29038-2, con la aplicación de la espectrometría de masas con fuente de plasma de acoplamiento inductivo; IRAM 29012-24, con las directrices para la auditoría del muestreo de aguanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29052; IRAM 29038-2; IRAM 29012-24

Volumen de muestra

De 250 mL a 1 L

Conservación y transporte

Todo el material que toca la muestra debe ser de polipropileno o de vidrio verificado: cualquier pieza de politetrafluoroetileno en el circuito —incluidas tapas y septos— aporta analito. Se corren blancos de campo en cada jornada de muestreo, porque la contaminación puede ocurrir en la toma y no en el laboratorio.

Límite de detección típico

De 0,5 a 5 ng/L, limitado por el blanco

Incertidumbre típica

Del 15 al 35 %

Área

Aguas; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 14/9/2026