Determinación de sedimentos en crudos y fuel oil

Fundamento

Los asfaltenos se definen operacionalmente: son la fracción insoluble en un alcano liviano y soluble en tolueno. La muestra se mezcla con un exceso grande de n-heptano, se calienta a reflujo y se deja reposar en oscuridad; el precipitado se filtra, se lava con heptano caliente hasta que el filtrado sale incoloro, se redisuelve en tolueno para separarlo de las cenizas y parafinas arrastradas, y se seca y pesa. Que la definición dependa del solvente no es un detalle: con n-pentano precipita más material que con n-heptano, así que hay que declarar cuál se usó. Los sedimentos totales se determinan por filtración en caliente a través de una membrana normalizada, y en fuel oil se distingue entre sedimento existente y sedimento potencial, que aparece después de un envejecimiento acelerado y anticipa lo que va a pasar en el tanque.

Analito (qué se busca)

sedimentos

Matriz (en qué muestra)

Petróleo crudo; fuel oil; residuos de destilación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de reflujo con condensador; sistema de filtración en caliente con membranas de fibra de vidrio; estufa; balanza analítica; baño de ultrasonido.

Reactivos¿Dónde lo compro?

n-Heptano y n-pentano grado reactivo; tolueno; membranas de filtración normalizadas.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Balones de reflujo; papeles y membranas; desecador.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; membranas.

Unidad

Adimensional (fracción másica) · % m/m

Rango de referencia

Crudo liviano: 0,1 a 2 % de asfaltenos. Crudo pesado: 5 a 20 %. Fuel oil: sedimento total potencial máximo de 0,10 % m/m en la especificación marina

Norma que lo exige

Especificaciones de compra y contratos de transferencia de crudo y de fuel oil, que fijan máximos de sedimentos; Resolución de la Secretaría de Energía 1283/2006 y sus modificatorias, que fija las especificaciones de calidad de los combustibles líquidos comercializados en el país para los productos con sedimento especificadonorma internacional

Norma que describe la técnica

ASTM D6560 e IP 143 (asfaltenos insolubles en heptano); ASTM D3279; ASTM D4870 e ISO 10307-1 y 10307-2 (sedimento existente y potencial en fuel oil)norma internacional

Edición y vigencia de la norma

ASTM D6560-17; ISO 10307-2:2009

Volumen de muestra

5 a 10 g de muestra homogeneizada

Conservación y transporte

La homogeneización previa es crítica y difícil: en un tambor de crudo los asfaltenos y el agua decantan, así que una muestra del fondo da un valor altísimo y una de arriba, bajo. Hay que calentar y agitar el envase entero antes de extraer la alícuota. El tiempo de reposo tras agregar el heptano está normalizado y no se puede acortar: la precipitación es lenta y un reposo corto subestima el resultado.

Límite de detección típico

0,05 % m/m

Incertidumbre típica

5 a 10 % relativo; la reproducibilidad entre laboratorios es pobre si no se declara el solvente

Área

Combustibles e hidrocarburos; Química analítica; Mantenimiento

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3707 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos