Fármacos y contaminantes orgánicos emergentes en agua por inyección directa y cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas

Fundamento

La novedad del método es que evita la extracción: la muestra se filtra y se inyecta directamente en el cromatógrafo líquido, en volúmenes mayores que los habituales, acoplado a un espectrómetro de masas en tándem o de alta resolución. Eso es posible porque los analitos son polares y solubles y porque la sensibilidad de los equipos actuales alcanza sin preconcentrar, y tiene dos ventajas grandes: elimina las pérdidas y los sesgos de la extracción en fase sólida, que en compuestos de polaridades tan distintas nunca recupera a todos por igual, y reduce el tiempo por muestra a una fracción. A cambio, la matriz entra entera al equipo, de modo que la supresión iónica en la fuente es fuerte y variable, y la cuantificación exige patrones internos marcados isotópicamente para cada grupo de compuestos o, cuando no los hay, adición de patrón. La adquisición en tándem trabaja con transiciones específicas por compuesto, y la de alta resolución permite además buscar retrospectivamente compuestos que no estaban en la lista original, incluidos los productos de transformación que se forman en el tratamiento y que muchas veces son más persistentes que el fármaco de origen.

Analito (qué se mide)

Principios activos farmacéuticos, productos de transformación y sustancias orgánicas polares en agua

Matriz (en qué muestra)

Efluentes de plantas de tratamiento cloacales; aguas superficiales aguas abajo de descargas urbanas; agua subterránea en zonas con saneamiento deficiente; agua de consumo en estudios de vigilancia; efluentes hospitalarios y de establecimientos de producción animal

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido de alta resolución con bomba de gradiente y bucle de inyección de gran volumen; espectrómetro de masas en tándem o de alta resolución con fuente de electronebulización; sistema de agua ultrapura; equipo de filtración; balanza analítica; freezer de conservación.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones certificados de cada principio activo y de sus productos de transformación; patrones internos marcados isotópicamente; solventes de calidad para espectrometría de masas; modificadores de fase móvil; materiales de referencia de agua.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y filtros de jeringa de bajo desprendimiento; frascos de vidrio ámbar; planillas de supresión iónica y de recuperación; cadena de custodia refrigerada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones y patrones internos, que son el costo principal; solventes; columnas; filtros.

Unidad

kg/m³ · concentración de cada compuesto en la fracción disuelta (ng/L) · supresión o realce iónico evaluado por matriz (%) · recuperación de los patrones internos marcados · límite de cuantificación alcanzado por compuesto y por matriz · compuestos detectados fuera de la lista objetivo en adquisición de alta resolución

Rango de referencia

Las concentraciones en efluentes cloacales se cuentan en cientos de nanogramos a microgramos por litro y en aguas superficiales en decenas de nanogramos; el método debe resolver ahí, y por eso la supresión de matriz, que puede llegar a la mitad de la señal, es la variable que decide la validez del dato

Norma que lo exige

Los programas de vigilancia de contaminantes emergentes de las autoridades del agua; los estudios de evaluación de plantas de tratamiento y de reúso de efluentes; los planes nacionales de contención de la resistencia a los antimicrobianos, que incluyen la vigilancia ambiental; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29043, que fija la determinación de la fracción disuelta de principios activos farmacéuticos seleccionados, productos de transformación y otras sustancias orgánicas en agua y aguas residuales por cromatografía líquida y detección de masas después de la inyección directa; IRAM 29012-10, sobre el muestreo de aguas residuales; IRAM 29045, sobre la selección de una matriz representativa para la caracterización del método; IRAM 29048, sobre el control de la calidad analíticanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29043:2021; IRAM 29012-10:1995; IRAM 29045:2021; IRAM 29048:2023

Volumen de muestra

Destructivo. De 10 a 50 mL de agua filtrada por análisis

Conservación y transporte

Cada compuesto se cuantifica contra su patrón interno marcado siempre que exista: sin eso, la supresión de matriz convierte una concentración real en cualquier número, y el efecto no se ve en el cromatograma. La muestra se filtra y se congela si no se analiza pronto, porque varios principios activos se degradan por vía biológica en horas. Los blancos de laboratorio importan: muchos de estos compuestos están en el ambiente del laboratorio y en el agua de red.

Límite de detección típico

Del orden de 1 a 20 ng/L por compuesto

Incertidumbre típica

Del 20 al 30 % relativo, dominada por el efecto de matriz

Área

Aguas; Química analítica; Ambiental

Fecha de última actualización: 11/9/2026