Fenoles monovalentes en agua por enriquecimiento y cromatografía gaseosa

Fundamento

El método separa e identifica cada compuesto en lugar de sumarlos. La muestra se acidifica para asegurar que los fenoles estén en su forma no disociada —son ácidos débiles y a pH neutro una fracción está como fenolato, que no se extrae— y se enriquece por extracción líquido-líquido con un solvente orgánico o por extracción en fase sólida sobre un adsorbente polimérico. El extracto se concentra y, en la mayoría de las variantes, se derivatiza: los fenoles libres son polares, dan picos con cola y se adsorben en la columna, de modo que se los convierte en sus derivados acetilados o silanizados, mucho más volátiles y de mejor comportamiento cromatográfico. El análisis se hace por cromatografía gaseosa con detector de captura de electrones, muy sensible a los clorofenoles, o con espectrometría de masas, que identifica sin ambigüedad. Se cuantifican los compuestos de la lista de interés: fenol, los cresoles, los clorofenoles y los nitrofenoles, entre los que están varios contaminantes prioritarios. El resultado se interpreta junto con el índice de fenoles colorimétrico, que sigue siendo el parámetro reglamentado en muchos permisos de vuelco, y la relación entre ambos informa sobre la naturaleza del aporte.

Analito (qué se mide)

Fenol, cresoles, clorofenoles y nitrofenoles en agua

Matriz (en qué muestra)

Efluentes de refinerías, coquerías y plantas petroquímicas; aguas residuales de curtiembres y de industria química; aguas superficiales receptoras; agua potable con olor a fenol; aguas subterráneas en sitios contaminados

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de extracción líquido-líquido o sistema de extracción en fase sólida con manifold; concentrador de extractos; cromatógrafo gaseoso con detector de captura de electrones y con espectrómetro de masas; baño de derivatización; pH-metro; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solventes de calidad para residuos; adsorbentes poliméricos de extracción en fase sólida; reactivos de acetilación o de silanización; patrones certificados de fenoles y patrones subrogados; ácido sulfúrico o fosfórico; sulfato de cobre para inhibir la degradación biológica.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Ampollas de decantación; viales ámbar; vidriería dedicada; planillas de recuperación; cadena de custodia refrigerada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; cartuchos; reactivos de derivatización; patrones.

Unidad

kg/m³ · concentración de cada fenol identificado (µg/L) · suma de fenoles y su relación con el índice de fenoles colorimétrico · recuperación de patrones subrogados (%) · pH de extracción y técnica de enriquecimiento empleada · derivatización aplicada

Rango de referencia

Los límites de vuelco de fenoles se expresan en décimas de miligramo por litro, mientras que el umbral de olor del clorofenol en agua potable está en el orden de microgramos por litro: una pileta puede oler a fenol con concentraciones que cualquier límite de vuelco daría por cumplidas

Norma que lo exige

Las reglamentaciones de vuelco de efluentes, que fijan límites de fenoles; las normas de calidad de agua para consumo humano y para protección de la vida acuática; los planes de monitoreo de sitios contaminados con antecedentes de refinación o de coquización; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29049, que fija la determinación de fenoles monovalentes seleccionados por cromatografía gaseosa después del enriquecimiento por extracción; IRAM 29012-3, sobre la preservación y manipulación de las muestras; IRAM 29033, sobre la determinación de hidrocarburos aromáticos policíclicos, que comparte la preparación; IRAM 29048, sobre el control de la calidad analíticanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29049:2024; IRAM 29012-3:2017; IRAM 29033:2010; IRAM 29048:2023

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 1 L de agua por determinación

Conservación y transporte

Las muestras se acidifican y se conservan refrigeradas y con sulfato de cobre cuando hay actividad biológica, porque los fenoles se degradan rápido y el resultado sale bajo sin ninguna advertencia. Los frascos son de vidrio ámbar con tapa sin recubrimiento plástico. La derivatización se controla con patrones que la atraviesan, dado que un rendimiento parcial se confunde con una concentración baja.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 a 1 µg/L por compuesto según el detector

Incertidumbre típica

Del 15 al 25 % relativo, dominada por la extracción y la derivatización

Área

Aguas; Química analítica; Efluentes

Fecha de última actualización: 11/9/2026