Perclorato disuelto en agua por cromatografía iónica

Fundamento

El perclorato es un anión muy estable, poco reactivo y sin grupos que permitan derivatizarlo, de modo que los métodos clásicos no lo alcanzan; la cromatografía iónica lo resuelve directamente. La muestra filtrada se inyecta en un sistema con columna de intercambio aniónico de alta capacidad y eluyente de hidróxido generado electrolíticamente, con supresión química y detección por conductividad. La dificultad del análisis no está en el perclorato sino en la matriz: los aniones mayoritarios —cloruro, sulfato, carbonato— están presentes en concentraciones millones de veces superiores y eluyen antes, saturando la columna y desplazando la línea de base justo donde aparece el analito, que es tardío por ser poco hidratado. Por eso el método emplea cartuchos de pretratamiento que retienen selectivamente los interferentes, o técnicas de corte de columna que desvían la fracción inicial al descarte. La confirmación por espectrometría de masas, cuando se dispone, elimina la duda de identidad que la sola conductividad no puede resolver. La preparación de muestra es mínima —filtración y, si hace falta, dilución—, lo que hace del método uno de los pocos capaces de llegar a concentraciones de interés sanitario sin concentrar.

Analito (qué se mide)

Perclorato disuelto en agua

Matriz (en qué muestra)

Agua potable de red y de pozo; aguas subterráneas en sitios con antecedentes de pirotecnia, explosivos o propelentes; agua de proceso con hipoclorito almacenado; aguas superficiales; agua envasada

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo iónico con generador de eluyente, supresor y detector de conductividad; columna de intercambio aniónico apta para perclorato; sistema de corte de columna o cartuchos de pretratamiento; detector de masas para confirmación cuando se dispone; equipo de filtración; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrón certificado de perclorato; agua ultrapura; cartuchos de pretratamiento de plata, bario e hidrógeno; hidróxido de potasio para el eluyente; materiales de referencia de agua.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y filtros de jeringa; frascos de muestreo de plástico; planillas de calibración y de recuperación; cadena de custodia refrigerada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Cartuchos de pretratamiento; columna; patrones; agua ultrapura.

Unidad

kg/m³ · concentración de perclorato (µg/L) · contenidos de cloruro, sulfato y alcalinidad de la muestra · pretratamiento aplicado y recuperación sobre adición · confirmación por espectrometría de masas cuando se realiza · límite de cuantificación alcanzado en esa matriz

Rango de referencia

Los valores de referencia sanitarios están en el orden de unos pocos a decenas de microgramos por litro, y el método debe resolver por debajo en presencia de aniones mayoritarios en concentraciones de miligramos por litro; esa diferencia de escala es toda la dificultad del análisis

Norma que lo exige

Las guías de calidad de agua de consumo humano que fijan valores de referencia para perclorato; los programas de vigilancia de agua potable de las autoridades sanitarias provinciales; los estudios de sitios contaminados con antecedentes de explosivos o pirotecnia; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 29044, que fija la determinación de perclorato disuelto en agua por el método de cromatografía iónica; IRAM 29039-1, sobre la determinación de aniones disueltos por cromatografía líquida de iones; IRAM 29012-3, sobre la preservación y manipulación de las muestras; IRAM 29048, sobre el control de la calidad analíticanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29044:2021; IRAM 29039-1:2016; IRAM 29012-3:2017; IRAM 29048:2023

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 mL de agua por inyección

Conservación y transporte

Los aniones mayoritarios se miden en la misma muestra: sin conocerlos no se puede juzgar si el pretratamiento alcanzó ni interpretar una línea de base desplazada. Se trabaja con adiciones de patrón en cada matriz nueva, porque la recuperación cambia de un agua a otra. El perclorato es estable en la muestra, de modo que la conservación es simple, pero se evita el contacto con material que haya estado expuesto a hipoclorito.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 a 1 µg/L según el sistema y el pretratamiento

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo, dominada por la matriz

Área

Aguas; Química analítica; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026