Plaguicidas multirresiduo en agua por extracción en fase sólida y cromatografía acoplada a espectrometría de masas

Fundamento

Un litro de muestra se pasa por un cartucho de fase sólida que retiene los plaguicidas; se eluyen con solvente, se concentran y se inyectan. Los compuestos apolares y volátiles van por cromatografía gaseosa con masas; los polares y termolábiles —glifosato, AMPA, carbamatos, triazinas— por cromatografía líquida con masas en tándem. El glifosato necesita además derivatización previa porque no retiene en fase reversa.

Analito (qué se mide)

Plaguicidas y sus metabolitos

Matriz (en qué muestra)

Agua de pozo; agua superficial; agua potable de zonas rurales

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo líquido con espectrómetro de masas en tándem; cromatógrafo gaseoso con masas; sistema de extracción en fase sólida; concentrador de nitrógeno.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Cartuchos de fase sólida C18 o poliméricos; metanol, acetonitrilo y acetato de etilo de grado espectrometría; mezclas patrón certificadas de plaguicidas; patrones marcados isotópicamente; FMOC-Cl para derivatizar glifosato.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales ámbar; jeringas; matraces; material de vidrio silanizado.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Cartuchos; solventes; patrones certificados; columnas.

Unidad

µg/L · ng/L · suma de plaguicidas en µg/L

Rango de referencia

La Unión Europea fija 0,1 µg/L por plaguicida individual y 0,5 µg/L de suma en agua potable; es el criterio que se usa como referencia cuando el CAA no tiene valor específico

Norma que lo exige

Código Alimentario Argentino, artículo 982 (agua potable de suministro público y de uso domiciliario), que fija un máximo por plaguicida y un total de 0,1 mg/L; Ley 24.051 de residuos peligrosos y su Decreto 831/93, Anexo II, niveles guía de calidad de agua; Guías de la OMS para la calidad del agua de consumo humano, 4ª ediciónargentina e internacional

Norma que describe la técnica

EPA 525.2 y EPA 8081/8141; ISO 11369; ISO 16308 (glifosato y AMPA); APHA Standard Methods 6630argentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

ISO 16308:2014, vigente; EPA 525.2 revisión 2.0

Volumen de muestra

1 a 2 L en frasco de vidrio ámbar con tapa de teflón

Conservación y transporte

Vidrio ámbar siempre: los plaguicidas se adsorben en el plástico y varios se degradan con la luz. Si el agua está clorada se agrega tiosulfato, porque el cloro los oxida dentro del frasco. Se conserva a 4 °C con 7 días para extraer y 40 más para el extracto. Conviene enjuagar el frasco con el solvente de extracción y sumar ese enjuague, porque parte del analito queda pegado al vidrio.

Límite de detección típico

0,01 a 0,05 µg/L por compuesto

Incertidumbre típica

±20 a 35%; el glifosato es el más difícil y suele analizarse en un método aparte

Área

Aguas; Química analítica; Agronomía

Fecha de última actualización: 8/9/2026