Superficie específica, absorción de yodo y estructura del negro de humo

Fundamento

El negro de humo refuerza al caucho porque sus partículas nanométricas ofrecen una enorme superficie de interacción con las cadenas poliméricas, y ese refuerzo depende de dos características independientes que los ensayos separan. La primera es la superficie específica, es decir, el área disponible por unidad de masa, que crece al disminuir el tamaño de partícula; se determina por adsorción de nitrógeno con el modelo de superficie específica, o de manera indirecta y más rápida por el número de absorción de yodo, que mide cuánto yodo adsorbe el negro de una solución de concentración conocida y se correlaciona bien con la superficie cuando el negro no está muy oxidado. Un negro de superficie alta da compuestos de mayor módulo, mayor resistencia a la tracción y mejor resistencia al desgaste, a costa de mayor histéresis y por lo tanto de mayor calentamiento y mayor resistencia a la rodadura. La segunda característica es la estructura, es decir, el grado en que las partículas primarias están fusionadas formando agregados ramificados; se determina por el número de absorción de ftalato de dibutilo, que mide cuánto líquido absorbe el negro hasta alcanzar una consistencia definida, ya que los agregados ramificados atrapan líquido en sus huecos. Mayor estructura significa mayor viscosidad del compuesto sin vulcanizar y mayor módulo a baja deformación.

Matriz (en qué muestra)

Negros de humo de refuerzo y semirreforzantes para neumáticos y artículos técnicos; negros de horno y térmicos; negro de humo en recepción de fábrica; partidas con desvío de comportamiento en el compuesto

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de adsorción de nitrógeno con desgasificación; absorciómetro de ftalato con medición de par y dosificación automática; bureta y equipo de titulación de yodo; balanza analítica; estufa; mufla; tamices y equipo de arrastre con agua.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solución valorada de yodo y de tiosulfato; ftalato de dibutilo; nitrógeno de alta pureza; tolueno para el extracto toluénico; agua destilada; negros de humo de referencia certificados.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Portamuestras y recipientes; planillas de absorciones y de titulaciones; identificación del tipo de negro por sus siglas, del lote y del proveedor.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y ftalato; nitrógeno; negros de referencia; muestra.

Unidad

m² · superficie específica (m²/g) y número de absorción de yodo (mg/g) · número de absorción de ftalato de dibutilo (mL/100 g) · tipo de negro identificado por sus siglas y su correspondencia con lo declarado · poder cubritivo cuando se determina · comparación con negros de referencia certificados

Rango de referencia

Superficie y estructura son independientes y se eligen por separado según lo que se busque: superficie alta para desgaste y resistencia, estructura alta para módulo y procesabilidad; un negro con la superficie correcta y la estructura equivocada da un compuesto que cumple en el reómetro y falla en la extrusora

Norma que lo exige

Las condiciones de compraventa de negro de humo por tipo, que fijan los rangos de absorción de yodo y de ftalato; los protocolos de recepción de fábricas de neumáticos y de artículos de caucho; las especificaciones de formulación de compuestos; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 113256, que fija la determinación del número de absorción de yodo del negro de humo; IRAM 113258, sobre la determinación de la superficie específica; IRAM 113267, sobre la determinación del número de absorción de ftalato de dibutilo; IRAM 113250, sobre las siglas de identificación de los tipos de negro de humo; IRAM 113259, sobre la determinación del poder cubritivonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 113256:1984; IRAM 113258:1986; IRAM 113267:1993; IRAM 113250:1981; IRAM 113259:1993

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 50 g de negro de humo por ensayo

Conservación y transporte

El negro se seca antes de los ensayos de adsorción, porque es higroscópico y el agua adsorbida ocupa superficie y baja el resultado. Se ensaya un negro de referencia certificado en cada serie, dado que los métodos de absorción son empíricos y la calibración del equipo deriva con el uso.

Límite de detección típico

Los métodos resuelven diferencias de 1 m²/g en superficie específica

Incertidumbre típica

Del 2 al 5 % en absorción de yodo y de ftalato

Área

Materiales/industrial; Química analítica; Nanotecnología

Fecha de última actualización: 11/9/2026