Tensioactivos catiónicos y no iónicos en efluentes y confirmación de homólogos por cromatografía acoplada a masas

Fundamento

El método clásico para aniónicos es el de sustancias activas al azul de metileno: el tensioactivo forma con el colorante catiónico un par iónico que se extrae en un solvente clorado y se mide por espectrofotometría; es un método robusto y muy usado, pero no es específico, ya que otras sustancias aniónicas —sulfonatos, sulfatos orgánicos, ligninas— también responden, razón por la cual el resultado se informa como sustancias activas al azul de metileno y no como un tensioactivo determinado. Para los catiónicos se usa el par iónico con azul de disulfina o con bromofenol, y para los no iónicos el método del tiocianato de cobalto o la separación por sublación y posterior determinación. La confirmación y la identificación de los homólogos se hacen por cromatografía líquida acoplada a espectrometría de masas tras extracción en fase sólida, que además permite seguir los productos de degradación intermedios, que son los que explican una biodegradación incompleta. Se complementa con la observación de espuma persistente en el cuerpo receptor y con el ensayo de espuma del propio efluente, que es el criterio práctico que aplica la autoridad en la inspección.

Analito (qué se mide)

Tensioactivos aniónicos, catiónicos y no iónicos en agua y en efluentes

Matriz (en qué muestra)

Efluentes de lavaderos y de plantas formuladoras; agua de cuerpos receptores con espuma; efluentes cloacales crudos y tratados; agua de proceso con recirculación; muestras de monitoreo de vuelco

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrofotómetro ultravioleta visible; ampollas de decantación o equipo de extracción automatizado; equipo de extracción en fase sólida; cromatógrafo líquido acoplado a espectrometría de masas; equipo de ensayo de espuma; balanza analítica.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Azul de metileno y demás colorantes de par iónico; solvente clorado de extracción; patrones de tensioactivos de cada familia; patrones internos marcados; solventes de grado cromatográfico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Ampollas de decantación; cartuchos de extracción; frascos de muestreo; material volumétrico; campana de extracción.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y reactivos; cartuchos; muestras.

Unidad

kg/kg · sustancias activas al azul de metileno (mg/L) · tensioactivos catiónicos y no iónicos (mg/L) · homólogos identificados por cromatografía · productos de degradación intermedios · altura y persistencia de espuma del efluente

Rango de referencia

Los límites de vuelco de tensioactivos se ubican en el orden de unidades de miligramo por litro según la norma y el cuerpo receptor, y son valores en los que la espuma ya es visible, motivo por el cual la inspección suele detectar el problema antes que el análisis

Norma que lo exige

Las normas ambientales nacionales y provinciales sobre vuelco de efluentes, que fijan límites de tensioactivos según el cuerpo receptor; las normas de las autoridades de cuenca y de los prestadores de servicios cloacales sobre vuelco a colectora; el Código Alimentario Argentino en cuanto al agua de consumo; las condiciones de los permisos de vuelconorma argentina

Norma que describe la técnica

Los métodos normalizados para el examen de agua y aguas residuales sobre sustancias activas al azul de metileno y sobre tensioactivos no iónicos; IRAM 29020, sobre la determinación de tensioactivos aniónicos por medición del índice de azul de metileno; las normas internacionales sobre determinación de tensioactivos por cromatografía acoplada a masas; las guías sobre interpretación del ensayo de espumanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 29020 vigente; métodos normalizados para el examen de agua vigentes

Volumen de muestra

Destructivo. De 250 mL a 1 litro de muestra por determinación

Conservación y transporte

Las muestras se toman en frascos de vidrio y no de plástico, porque los tensioactivos se adsorben sobre las paredes plásticas y el resultado sale bajo; se llenan sin dejar cámara de aire y se refrigeran, y se analizan dentro del plazo del método, dado que la biodegradación continúa dentro del frasco. Los blancos de solvente se corren en cada tanda, ya que los solventes clorados suelen contener interferentes. Se registra el aspecto y la espuma de la muestra en el momento del muestreo.

Límite de detección típico

Del orden de centésimas de miligramo por litro por par iónico y de fracciones de microgramo por litro por cromatografía acoplada a masas

Incertidumbre típica

Del orden del 10 % por el método de azul de metileno; el resultado es de un grupo de sustancias y no de un compuesto, y así se informa

Área

Efluentes; Aguas; Química analítica

Fecha de última actualización: 11/9/2026