Trazas de azufre por microculombimetría y sustancias carbonizables en parafinas y aceites medicinales

Fundamento

Dos determinaciones de naturaleza distinta se aplican a fracciones livianas y a productos de alta pureza. La determinación de trazas de azufre por microculombimetría oxidativa se usa donde los métodos ópticos no llegan: la muestra se inyecta en un horno donde se oxida a alta temperatura en atmósfera de oxígeno, el azufre presente se convierte en dióxido de azufre y el gas se conduce a una celda de titulación donde reacciona con un reactivo generado electroquímicamente; la carga eléctrica necesaria para mantener el equilibrio en la celda es proporcional a la cantidad de azufre, lo que hace del método un absoluto que no requiere curva de calibración en sentido estricto. Su importancia práctica es que el azufre en niveles de miligramos por kilogramo desactiva de manera irreversible los catalizadores de reformado en la refinería y los catalizadores de escape de los vehículos. La determinación de sustancias carbonizables, en cambio, es un ensayo de pureza para parafinas y aceites destinados a uso medicinal, cosmético o de contacto con alimentos: la muestra se agita con ácido sulfúrico concentrado en condiciones definidas y se compara el color del ácido con un patrón, ya que los compuestos insaturados, aromáticos y azufrados que hayan quedado del refinado se sulfonan y colorean el ácido. Un producto bien refinado deja el ácido prácticamente incoloro. El ensayo del residuo no sulfonado en aceites emulsionables insecticidas aplica la misma lógica al revés: mide qué proporción del aceite no reacciona, y es esa fracción parafínica la que no daña la planta.

Analito (qué se mide)

azufre total y sustancias carbonizables

Matriz (en qué muestra)

Hidrocarburos líquidos de la fracción liviana del petróleo; naftas y cortes de refinería; parafinas y aceites para fines medicinales y cosméticos; aceites emulsionables usados como insecticidas; muestras en control de refinería y de recepción

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Sistema de microculombimetría oxidativa con horno de combustión y celda de titulación; inyector automático de muestras líquidas; equipo de agitación controlada para el ensayo de carbonizables; comparadores de color y patrones; baño termostático; balanza analítica; campana de extracción; material volumétrico clase A.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrones de azufre en matriz de hidrocarburo; oxígeno y gases de arrastre de alta pureza; electrolito de la celda; ácido sulfúrico concentrado; patrones de color de referencia; oleum o ácido fumante para el residuo no sulfonado; solventes de grado analítico.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Muestras en envase lleno y cerrado, protegidas de la luz; planillas de cargas, de masas y de colores; identificación del productor, del producto, del lote y del uso declarado; materiales de control y muestras fortificadas.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Patrones; gases de alta pureza; ácido sulfúrico; electrolito de la celda.

Unidad

mg/kg · azufre total (mg/kg) y carga eléctrica integrada en la celda · recuperación sobre patrón en la misma matriz · color del ácido tras el ensayo de carbonizables frente al patrón de referencia · absorción sulfúrica y residuo no sulfonado (%) · uso declarado del producto y especificación aplicable

Rango de referencia

El ensayo de sustancias carbonizables es de todo o nada en la práctica: una parafina medicinal correcta deja el ácido casi incoloro, y cualquier coloración apreciable indica que quedó material insaturado o aromático del refinado, lo que inhabilita el producto para ese uso

Norma que lo exige

Las reglamentaciones de calidad de combustibles y los límites de azufre; las especificaciones de la farmacopea aplicable para parafinas y aceites medicinales; el Código Alimentario Argentino para los de contacto con alimentos; los registros de productos fitosanitarios para los aceites emulsionables; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM-IAPG A 6598, que fija la determinación de trazas de azufre en hidrocarburos líquidos de la fracción liviana del petróleo por microculombimetría oxidativa; IRAM 6592, con el método de determinación de sustancias carbonizables en parafina y aceite para fines medicinales; IRAM 6560, con el método de determinación de la absorción sulfúrica; IRAM-IAPG A 6714, con el método de determinación del residuo no sulfonado en aceites emulsionables usados como insecticidasnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM-IAPG A 6598; IRAM 6592; IRAM 6560; IRAM-IAPG A 6714

Volumen de muestra

De 10 a 100 mL o g según el ensayo

Conservación y transporte

En microculombimetría, la matriz influye sobre la eficiencia de combustión: los patrones se preparan en una matriz de hidrocarburo similar a la de la muestra y no en solvente puro. El ácido sulfúrico del ensayo de carbonizables debe ser de concentración y pureza controladas, ya que un ácido con hierro o con materia orgánica colorea por sí solo.

Límite de detección típico

Desde 0,1 a 1 mg/kg de azufre por microculombimetría

Incertidumbre típica

Del 5 al 20 % en azufre traza; los ensayos de color son por conformidad

Área

Combustibles e hidrocarburos; Química analítica; Farmacéutico

Fecha de última actualización: 14/9/2026