Alúmina en materiales refractarios por fusión y espectrometría

Fundamento

El contenido de alúmina es lo que define la clase de un refractario sílico-aluminoso y, con ella, la temperatura máxima a la que puede trabajar: a más alúmina, mayor refractariedad. Por eso es el primer dato que se pide y el que ordena la especificación de compra. El análisis arranca por el problema de llevar a solución un material diseñado precisamente para no reaccionar: no basta con ácidos, hay que fundir la muestra molida con un fundente alcalino —carbonato de sodio, tetraborato o metaborato de litio— en crisol de platino a temperatura alta, y recién disolver la perla resultante en ácido diluido. Sobre esa solución se mide por espectrometría de emisión con plasma. La vía alternativa, que evita la disolución, es la fluorescencia de rayos X sobre perla fundida, más rápida y la preferida en control de producción. El punto crítico del método es la fusión: una muestra mal molida o una temperatura insuficiente dejan material sin atacar y el resultado sale bajo sin que nada lo delate.

Analito (qué se busca)

alúmina

Matriz (en qué muestra)

Ladrillos y piezas refractarias sílico-aluminosas, de alta sílice, de alta alúmina, de cromo-magnesita, de magnesita y de dolomita; materias primas y minerales de cromo; productos básicos con carbono residual; partidas en recepción y arbitraje

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla y hornos de fusión; crisoles de platino y de níquel; balanza analítica; espectrofotómetro ultravioleta visible; tituladores; equipo de filtración; campana de extracción con lavado; molino de discos con elementos que no contaminen.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Carbonato de sodio y metaborato de litio; ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico, perclórico y fluorhídrico; peróxido de sodio para las fusiones oxidantes; soluciones valoradas y complexonas; indicadores; materiales de referencia certificados de refractarios.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas; papel de filtro sin cenizas; matraces y buretas; planillas de masas y de volúmenes; recipientes de descarte de ácidos.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y fundentes; crisoles de platino, que se desgastan; materiales de referencia.

Unidad

kg/kg

Norma que lo exige

Las normas de clasificación de ladrillos refractarios, que definen las clases por contenidos de alúmina y de sílice; las especificaciones de compra y los certificados de partida; las condiciones contractuales que prevén análisis de árbitro; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácido perclórico y fluorhídriconorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12514, que fija el método de análisis químico de materiales refractarios sílico-aluminosos, semi-sílice y alta alúmina; IRAM 12520, sobre el análisis de materiales de alto contenido de sílice; IRAM 12521, sobre materiales refractarios y minerales de cromo o de cromo-magnesita; IRAM 12522, sobre materiales de magnesita y dolomita; IRAM 12618-1, sobre los ensayos de productos básicos que contienen carbono residual; IRAM 12508, sobre la clasificación por composiciónnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12514:1976; IRAM 12520:1986; IRAM 12521:1987; IRAM 12522:1987; IRAM 12618-1:1993; IRAM 12508:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 2 g de material molido por determinación

Conservación y transporte

La molienda se hace con elementos que no aporten los elementos a determinar: un molino de acero contamina con hierro y uno de carburo de tungsteno con otros elementos, y esa contaminación se lee como composición del producto. El ácido perclórico se maneja en campana específica con lavado y el fluorhídrico exige crisol de platino. Cada tanda incluye un material de referencia certificado de la misma familia.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento en los elementos menores

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Metalurgia

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Fecha de última actualización: 1/10/2026

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