Alúmina en materiales refractarios por fusión y espectrometría

Fundamento

El contenido de alúmina es lo que define la clase de un refractario sílico-aluminoso y, con ella, la temperatura máxima a la que puede trabajar: a más alúmina, mayor refractariedad. Por eso es el primer dato que se pide y el que ordena la especificación de compra. El análisis arranca por el problema de llevar a solución un material diseñado precisamente para no reaccionar: no basta con ácidos, hay que fundir la muestra molida con un fundente alcalino —carbonato de sodio, tetraborato o metaborato de litio— en crisol de platino a temperatura alta, y recién disolver la perla resultante en ácido diluido. Sobre esa solución se mide por espectrometría de emisión con plasma. La vía alternativa, que evita la disolución, es la fluorescencia de rayos X sobre perla fundida, más rápida y la preferida en control de producción. El punto crítico del método es la fusión: una muestra mal molida o una temperatura insuficiente dejan material sin atacar y el resultado sale bajo sin que nada lo delate.

Analito (qué se busca)

Alúmina

Matriz (en qué muestra)

Ladrillos y piezas refractarias sílico-aluminosas, de alta sílice, de alta alúmina, de cromo-magnesita, de magnesita y de dolomita; materias primas y minerales de cromo; productos básicos con carbono residual; partidas en recepción y arbitraje

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla y hornos de fusión; crisoles de platino y de níquel; balanza analítica; molino de discos con elementos que no contaminen; campana de extracción con lavado. Espectrofotómetro ultravioleta visible; titulador; equipo de filtración.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Filtración y purificación de agua · Balanzas y pesaje.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Carbonato de sodio y metaborato de litio para la fusión; ácidos clorhídrico y sulfúrico; complexona y soluciones valoradas; indicadores; material de referencia certificado de refractario.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles de platino; vasos de precipitados; buretas; matraces aforados; papel de filtro sin cenizas.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fundentes y ácidos; papel de filtro; crisoles; muestra molida.

Unidad

kg/kg

Norma que lo exige

Las normas de clasificación de ladrillos refractarios, que definen las clases por contenidos de alúmina y de sílice; las especificaciones de compra y los certificados de partida; las condiciones contractuales que prevén análisis de árbitro; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácido perclórico y fluorhídriconorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12514, que fija el análisis químico de materiales refractarios sílico-aluminosos, semi-sílice y alta alúminanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12514:1976; IRAM 12520:1986; IRAM 12521:1987; IRAM 12522:1987; IRAM 12618-1:1993; IRAM 12508:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 2 g de material molido por determinación

Conservación y transporte

La molienda se hace con elementos que no aporten los elementos a determinar: un molino de acero contamina con hierro y uno de carburo de tungsteno con otros elementos, y esa contaminación se lee como composición del producto. El ácido perclórico se maneja en campana específica con lavado y el fluorhídrico exige crisol de platino. Cada tanda incluye un material de referencia certificado de la misma familia.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento en los elementos menores

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Metalurgia

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Fecha de última actualización: 1/10/2026

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