Análisis químico de aceros y fundiciones por vía húmeda y por combustión

Fundamento

Cada elemento tiene su método clásico, y varios siguen siendo la referencia. El carbono y el azufre se determinan por combustión directa en corriente de oxígeno: el carbono como dióxido de carbono, medido por gasometría, por gravimetría tras absorción o por conductividad térmica, y el azufre como dióxido de azufre, recogido y valorado por yodometría o determinado por infrarrojo, que es la versión instrumental moderna del mismo principio. El fósforo se determina por vía alcalimétrica tras precipitación como fosfomolibdato, o por espectrofotometría del complejo azul. El manganeso se oxida a permanganato con bismutato de sodio o con persulfato y se valora o se mide por espectrofotometría. El silicio se insolubiliza como sílice con ácido perclórico o sulfúrico y se determina por gravimetría, con verificación por volatilización con fluorhídrico. El cobre se determina por yodometría, el estaño por yodatometría, el níquel por gravimetría con dimetilglioxima y el cromo por oxidación con persulfato y titulación. Todos ellos exigen una disolución completa de la muestra y el control de las interferencias propias de la matriz, y su valor está en que son absolutos: no dependen de una calibración contra patrones de la misma aleación.

Analito (qué se mide)

Carbono, azufre, fósforo, manganeso, silicio, cromo, níquel, cobre y estaño en aceros y fundiciones

Matriz (en qué muestra)

Aceros al carbono y de baja aleación; fundiciones de hierro; virutas y muestras de colada; materiales de referencia certificados; muestras en peritaje o en arbitraje de composición

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Horno de combustión con tren de absorción o con detección infrarroja; tituladores automáticos; espectrofotómetro ultravioleta visible; mufla y estufa; balanza analítica; equipo de filtración; crisoles de platino; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Oxígeno de alta pureza; ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico, perclórico y fluorhídrico; bismutato de sodio y persulfato; dimetilglioxima; soluciones valoradas; materiales de referencia certificados de acero y de fundición.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles de combustión y navecillas; matraces y buretas; papel de filtro sin cenizas; portamuestras; virutas de muestreo.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y gases; crisoles; materiales de referencia; muestras.

Unidad

kg/kg · contenido de cada elemento (% en masa) · método empleado por elemento · recuperación sobre el material de referencia certificado · comparación con el resultado por espectrometría de chispa · masa de muestra analizada

Rango de referencia

Los rangos de composición de cada grado están tabulados en la norma de producto, y las tolerancias de colada admitidas son estrechas; el análisis por vía húmeda se emplea justamente cuando el resultado cae cerca del límite y la diferencia decide la aceptación de la partida

Norma que lo exige

Las normas de producto de aceros y de fundiciones, que fijan la composición por grado y admiten estos métodos como referencia; las condiciones de los contratos de compraventa, que prevén el análisis de árbitro ante discrepancia; las normas sobre certificados de colada; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácido perclórico y fluorhídrico, que exigen campanas e instalaciones específicasnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 850 e IRAM 851, sobre la determinación de carbono por combustión directa por vía gasométrica y gravimétrica; IRAM 852, sobre el método alcalimétrico de fósforo; IRAM 853 e IRAM 854, sobre la determinación de azufre; IRAM 855 e IRAM 856, sobre manganeso por bismutato y por persulfato; IRAM 857 e IRAM 858, sobre silicio; IRAM 859, IRAM 860, IRAM 861 e IRAM 862, sobre cobre, estaño, níquel y cromo; IRAM-IAS-NM-COP 27, 1578, 1579 y 1580, sobre silicio, cromo, manganeso y fósforo en aceros y fundicionesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 850:1971; IRAM 852:1971; IRAM 854:1971; IRAM 855:1971; IRAM 857:1971; IRAM 859:1971; IRAM 861:1971; IRAM 862:1971; IRAM-IAS-NM-COP 27:2003; IRAM-IAS-NM-COP 1578:2003

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 5 g de viruta por elemento

Conservación y transporte

La viruta se obtiene limpia, sin aceite de corte y sin sobrecalentar, y se desmagnetiza y se homogeneiza, porque el aceite aporta carbono y el sobrecalentamiento oxida el hierro, y ambas cosas desplazan los resultados en el sentido que más importa. El ácido perclórico se maneja en campana específica con lavado, dado que sus vapores forman percloratos explosivos en los conductos. El fluorhídrico exige crisol de platino y procedimiento propio. Cada tanda incluye un material de referencia certificado.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento; la combustión con infrarrojo llega a partes por millón para carbono y azufre

Incertidumbre típica

Del orden del 1 al 3 % relativo por elemento; su ventaja es que no dependen de una calibración contra patrones de la misma matriz

Área

Química analítica; Metalurgia; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026