Análisis químico de caucho vulcanizado

Fundamento

La marcha clásica desarma el compuesto por pasos sucesivos, cada uno de los cuales aísla una fracción. El extracto acetónico, obtenido por extracción en Soxhlet, retira los plastificantes, los aceites de proceso, los antioxidantes y parte del azufre libre, y su masa y su análisis describen la parte soluble de la formulación. La extracción con cloroformo o la posterior con agua completan la separación de otros componentes. El contenido de negro de humo se determina por pirólisis en atmósfera inerte, que descompone el polímero y deja el carbono y las cargas minerales, seguido de una calcinación que elimina el carbono y deja solo las cenizas; la diferencia entre ambos residuos es el negro de humo, y las cenizas, analizadas por vía química, identifican y cuantifican las cargas minerales —carbonato de calcio, sílice, caolín, óxido de cinc— que son las que se aumentan para abaratar. El contenido de polímero se obtiene por diferencia, y su identificación se hace por espectroscopía infrarroja sobre el residuo de pirólisis o directamente sobre la muestra, y por análisis térmico. El azufre total se determina por combustión y el libre y el combinado se distinguen por extracción selectiva, con lo que se describe el estado de vulcanización, que gobierna las propiedades mecánicas del material.

Analito (qué se mide)

Negro de humo, extracto acetónico, cenizas, azufre y polímero en caucho vulcanizado

Matriz (en qué muestra)

Compuestos de caucho vulcanizado de juntas, mangueras, correas y cubiertas; aislaciones y envolturas de cables de caucho; piezas moldeadas en recepción; muestras en investigación de fallas y en peritaje de composición

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Extractor Soxhlet; horno de pirólisis con atmósfera inerte o analizador termogravimétrico; mufla; espectrómetro infrarrojo con transformada de Fourier; analizador de azufre por combustión; balanza analítica; equipo de análisis de cenizas por vía húmeda o por fluorescencia de rayos X; molino criogénico.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Acetona, cloroformo y solventes de extracción; nitrógeno y oxígeno de alta pureza; ácidos para el análisis de cenizas; patrones de negro de humo y de cargas; materiales de referencia de compuestos de caucho.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Cartuchos de extracción; crisoles y navecillas; planillas de masas por fracción; identificación del producto y del lote; muestra molida en frío.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; gases; crisoles; muestra.

Unidad

kg/kg · extracto acetónico (%) y su composición · contenido de negro de humo y de cenizas (%) · identificación y cuantificación de las cargas minerales · contenido de polímero por diferencia y su identificación por infrarrojo · azufre total, libre y combinado (%)

Rango de referencia

El contenido de polímero es lo que se paga y lo que define las propiedades: un compuesto con carga mineral aumentada unos pocos puntos a costa del polímero pierde resistencia al desgarro y a la fatiga de manera desproporcionada, y ese es el ajuste que se hace para bajar el precio

Norma que lo exige

Las especificaciones de compra de artículos de caucho y de compuestos para aislación y envoltura de cables; las normas de producto que fijan composiciones mínimas de polímero y máximas de carga; los peritajes por diferencias de calidad entre partidas; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 2062, que fija el método de análisis químico de caucho vulcanizado; IRAM 2307-1, sobre los compuestos de poli(cloruro de vinilo) para aislantes y envolturas de cables, con el que comparte la lógica de control de composición; IRAM 113087, sobre los métodos de ensayo físicos de artículos de caucho; IRAM 2179, sobre los métodos de ensayo de aislaciones y envolturas de cablesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 2062:1955; IRAM 2307-1:1990; IRAM 113087:1972; IRAM 2179:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 5 a 20 g de material por serie de determinaciones

Conservación y transporte

La muestra se muele en frío, porque el caucho vulcanizado no se muele a temperatura ambiente y el calor de la fricción degrada los componentes que se quieren extraer. Las fracciones se pesan hasta masa constante y el balance se cierra: si la suma de las fracciones se aparta mucho del cien por ciento, algo se perdió y hay que rehacer. Cada serie incluye un material de referencia o un compuesto de composición conocida.

Límite de detección típico

Los métodos gravimétricos determinan fracciones desde décimas de por ciento

Incertidumbre típica

Del 2 al 5 % relativo en las fracciones mayoritarias y mayor en las minoritarias

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Electrotecnia

Fecha de última actualización: 11/9/2026