Análisis químico de materiales refractarios sílico-aluminosos, de sílice, de cromo-magnesita y de magnesita-dolomita

Fundamento

Los métodos son de vía húmeda clásica y están organizados por familia de producto, porque cada matriz exige un ataque distinto. En los sílico-aluminosos la muestra molida se funde con carbonato de sodio o con metaborato de litio y se disuelve en ácido; la sílice se insolubiliza y se determina por gravimetría, con verificación por volatilización con ácido fluorhídrico que descuenta lo que no era sílice; la alúmina se determina por complexometría o por diferencia tras separar los demás óxidos; el hierro por titulación redox o por espectrofotometría; y el calcio, el magnesio y el titanio por complexometría y colorimetría. En los materiales de alto contenido de sílice el procedimiento se ajusta a la matriz dominante. Los de cromo y cromo-magnesita requieren fusión oxidante para llevar el cromo a cromato y su determinación volumétrica, con separaciones específicas para evitar interferencias. Los de magnesita y dolomita exigen contemplar la pérdida por calcinación de los carbonatos y la alta concentración de calcio y magnesio. Los productos básicos con carbono residual se analizan con procedimientos propios que cuantifican primero el carbono y después la fracción mineral. Hoy estos análisis conviven con la fluorescencia de rayos X, que es mucho más rápida pero necesita patrones de la misma matriz, y los métodos clásicos siguen siendo la referencia que la calibra.

Analito (qué se mide)

Sílice, alúmina, óxidos de hierro, calcio, magnesio, cromo, titanio y álcalis en materiales refractarios

Matriz (en qué muestra)

Ladrillos y piezas refractarias sílico-aluminosas, de alta sílice, de alta alúmina, de cromo-magnesita, de magnesita y de dolomita; materias primas y minerales de cromo; productos básicos con carbono residual; partidas en recepción y arbitraje

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Mufla y hornos de fusión; crisoles de platino y de níquel; balanza analítica; espectrofotómetro ultravioleta visible; tituladores; equipo de filtración; campana de extracción con lavado; molino de discos con elementos que no contaminen.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Carbonato de sodio y metaborato de litio; ácidos clorhídrico, sulfúrico, nítrico, perclórico y fluorhídrico; peróxido de sodio para las fusiones oxidantes; soluciones valoradas y complexonas; indicadores; materiales de referencia certificados de refractarios.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas; papel de filtro sin cenizas; matraces y buretas; planillas de masas y de volúmenes; recipientes de descarte de ácidos.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y fundentes; crisoles de platino, que se desgastan; materiales de referencia.

Unidad

kg/kg · contenidos de sílice, alúmina, óxidos de hierro, calcio, magnesio, cromo, titanio y álcalis (% en masa) · pérdida por calcinación · carbono residual en productos básicos (%) · recuperación sobre material de referencia certificado · clase asignada según la norma de clasificación

Rango de referencia

Los límites entre clases comerciales están definidos por contenidos de alúmina en escalones fijos, y una partida que queda unas décimas por debajo cambia de categoría y de precio; por eso la exactitud del método en la zona del límite es lo que se discute en una recepción

Norma que lo exige

Las normas de clasificación de ladrillos refractarios, que definen las clases por contenidos de alúmina y de sílice; las especificaciones de compra y los certificados de partida; las condiciones contractuales que prevén análisis de árbitro; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácido perclórico y fluorhídriconorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 12514, que fija el método de análisis químico de materiales refractarios sílico-aluminosos, semi-sílice y alta alúmina; IRAM 12520, sobre el análisis de materiales de alto contenido de sílice; IRAM 12521, sobre materiales refractarios y minerales de cromo o de cromo-magnesita; IRAM 12522, sobre materiales de magnesita y dolomita; IRAM 12618-1, sobre los ensayos de productos básicos que contienen carbono residual; IRAM 12508, sobre la clasificación por composiciónnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 12514:1976; IRAM 12520:1986; IRAM 12521:1987; IRAM 12522:1987; IRAM 12618-1:1993; IRAM 12508:1990

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 2 g de material molido por determinación

Conservación y transporte

La molienda se hace con elementos que no aporten los elementos a determinar: un molino de acero contamina con hierro y uno de carburo de tungsteno con otros elementos, y esa contaminación se lee como composición del producto. El ácido perclórico se maneja en campana específica con lavado y el fluorhídrico exige crisol de platino. Cada tanda incluye un material de referencia certificado de la misma familia.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento en los elementos menores

Incertidumbre típica

Del 1 al 3 % relativo en los componentes mayoritarios; su ventaja es no depender de patrones de la misma matriz

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Metalurgia

Fecha de última actualización: 11/9/2026