Análisis químico de plásticos fenólicos y de poliestireno: fenoles libres, bases volátiles, solubles y monómero residual

Fundamento

En los plásticos fenólicos, el fenol libre se determina sobre un extracto de la pieza molida por destilación por arrastre con vapor y valoración bromométrica del destilado, o por espectrofotometría de un derivado coloreado; el amoníaco libre y los compuestos amoniacales se determinan por destilación alcalina y valoración del destilado recogido sobre ácido, y existe además un método cualitativo rápido de bases volátiles que permite una decisión inmediata en planta. Las materias solubles en acetona de los materiales de moldeo fenólicos miden la fracción de resina que no se entrecruzó, y son el indicador más usado del grado de curado: un valor alto significa que el ciclo de prensado fue corto o la temperatura baja, con todas las consecuencias sobre las propiedades de la pieza. En el poliestireno no modificado, las materias solubles en metanol comprenden el monómero, los oligómeros y los aditivos de bajo peso, y el contenido de estireno se determina de manera específica por adición de halógeno al doble enlace con solución de Wijs y valoración del exceso por yodometría, que es el método clásico previo a la cromatografía gaseosa. Todos estos ensayos trabajan sobre material molido y homogeneizado, y su resultado depende críticamente de la finura de la molienda, porque de ella depende que la extracción sea completa.

Analito (qué se mide)

Fenoles libres, amoníaco y bases volátiles, materias solubles en acetona y en metanol, y estireno residual

Matriz (en qué muestra)

Piezas moldeadas de plásticos fenólicos y aminoplásticos; materiales de moldeo en polvo; poliestireno no modificado en gránulos y en artículos; envases y vajilla de poliestireno; material en control de curado y en habilitación para contacto con alimentos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de destilación por arrastre con vapor y de destilación alcalina con trampa; extractor Soxhlet; molino de corte con criogenia cuando el material es tenaz; tituladores; espectrofotómetro ultravioleta visible; estufa; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solución de Wijs y reactivos yodométricos; bromato y bromuro para la valoración de fenoles; ácidos y álcalis valorados; acetona, metanol y alcohol etílico de calidad analítica; indicadores; patrones de fenol y de estireno.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Matraces, refrigerantes y buretas; cartuchos de extracción; papel de filtro; planillas de masas y de volúmenes de titulación; recipientes de descarte de solventes.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes y reactivos; muestra molida; cartuchos.

Unidad

kg/kg · fenoles libres (% en masa) · amoníaco libre y bases volátiles (% en masa) y resultado del ensayo cualitativo · materias solubles en acetona (%) como indicador del grado de curado · materias solubles en metanol y contenido de estireno del poliestireno (%) · finura de molienda de la muestra

Rango de referencia

Los materiales bien curados tienen fenol libre y solubles en acetona bajos, y un aumento respecto del histórico del proveedor es la primera señal de un cambio de ciclo de prensado; el estireno residual de un poliestireno de envase está limitado por la reglamentación de contacto con alimentos en valores bajos, por su efecto sobre el olor y el sabor

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las disposiciones de la autoridad sanitaria sobre materiales en contacto con alimentos, que limitan el monómero residual y los componentes migrables; las normas de producto de materiales de moldeo fenólicos y de poliestireno; las especificaciones de compra y los certificados de lote; las normas de higiene y seguridad para el manejo de fenol y de solventesnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 13308, que fija la determinación del contenido de fenoles libres en piezas moldeadas de plásticos fenólicos; IRAM 13309 e IRAM 13312, sobre la determinación cuantitativa y cualitativa de amoníaco libre y de bases volátiles; IRAM 13311, sobre las materias solubles en acetona en materiales de moldeo fenólicos; IRAM 13307, sobre las materias solubles en metanol del poliestireno no modificado; IRAM 13310, sobre la determinación con solución Wijs del contenido de estireno en poliestireno no modificadonorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 13308:1977; IRAM 13309:1962; IRAM 13312:1962; IRAM 13311:1970; IRAM 13307:1962; IRAM 13310:1962

Volumen de muestra

Destructivo. De 2 a 20 g de material molido según el ensayo

Conservación y transporte

El material se muele fino y se homogeneiza, porque una molienda gruesa deja el interior de las partículas sin extraer y todos los resultados salen bajos: es el error dominante de estos métodos. Se muele sin sobrecalentar, ya que el calor volatiliza justamente lo que se quiere medir. El fenol es corrosivo y tóxico por contacto y los solventes son inflamables: todo el trabajo se hace en campana y con la protección correspondiente.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento

Incertidumbre típica

Del orden del 5 al 10 % relativo, dominada por la extracción y por la homogeneidad de la molienda

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026