Cálculo, expresión de resultados y control de errores en el análisis de residuos de plaguicidas

Fundamento

El cálculo parte de la respuesta cromatográfica y la convierte en concentración a través de la curva de calibración, del volumen final del extracto y de la masa de la porción de ensayo, con las alícuotas intermedias tenidas en cuenta. Las normas definen cómo se hace cada paso: la integración de los picos y el criterio de línea de base, la elección entre altura y área, el uso de patrón externo, de patrón interno o de adición, y —una decisión que cambia el número de manera directa— si el resultado se corrige o no por la recuperación, cuestión que cada esquema regulatorio resuelve de manera distinta y que debe declararse. La expresión de los resultados fija las unidades, la cantidad de cifras significativas que el método puede sostener, cómo se informa un resultado por debajo del límite de cuantificación —que no es cero— y cómo se declara la incertidumbre. El tratamiento de los errores en las determinaciones cromatográficas identifica y ordena sus fuentes: las del muestreo, las de la marcha analítica, las de la calibración y las de la integración, con estimaciones típicas de cada una que permiten ver cuál domina. Los diagramas de proceso del análisis sistemático ordenan toda la secuencia para alimentos grasos y no grasos, y las definiciones generales fijan el vocabulario con el que se informa.

Matriz (en qué muestra)

Series de resultados de residuos de plaguicidas; informes de control oficial y de exportación; expedientes de rechazo de partidas; datos de ensayos de aptitud interlaboratorio

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Sistema de adquisición e integración cromatográfica con criterios documentados; software de cálculo y de gestión de resultados del laboratorio; herramientas de estimación de incertidumbre.

Reactivos¿Dónde lo compro?

No aplica; los de los métodos empleados.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Procedimientos documentados de integración y de cálculo; planillas de cálculo verificadas; informes de ensayos de aptitud; registros de decisiones sobre corrección por recuperación.

Consumibles¿Dónde lo compro?

No aplica.

Unidad

1 · concentración informada con sus cifras significativas y su unidad · criterio de integración y modo de calibración empleados · decisión sobre corrección por recuperación y su fundamento · límite de cuantificación del método en esa matriz · incertidumbre declarada y regla de decisión aplicada frente al límite

Rango de referencia

La decisión de corregir o no por recuperación puede cambiar el resultado en un veinte o treinta por ciento, que es justamente el margen en el que se define un rechazo; por eso los esquemas regulatorios la fijan de manera explícita y el informe debe declarar cuál se aplicó

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos, que definen a qué se aplica el límite y cómo se informa; las guías internacionales sobre expresión de resultados y sobre corrección por recuperación; las normas de acreditación del laboratorio, que exigen declarar la incertidumbre y la regla de decisión; los requisitos de los ensayos de aptitud interlaboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23021, que fija el cálculo de los resultados de las determinaciones cuantitativas por cromatografía en fase gaseosa; IRAM 23016, sobre la expresión de los resultados analíticos; IRAM 23004, sobre los errores en las determinaciones por cromatografía en fase gaseosa; IRAM 23026-1 e IRAM 23026-2, sobre los diagramas de proceso para el análisis sistemático en alimentos no grasos y grasos; IRAM 23001, sobre las definiciones generalesnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23021:1974; IRAM 23016:1981; IRAM 23004:1976; IRAM 23026-1:1976; IRAM 23026-2:1976; IRAM 23001:1969

Volumen de muestra

No aplica. Es un tratamiento de resultados

Conservación y transporte

La regla de decisión frente al límite se acuerda de antemano y se declara en el informe: informar un valor apenas por encima del límite sin decir cuál es su incertidumbre traslada al que recibe el informe una decisión que no puede tomar. Un resultado por debajo del límite de cuantificación se informa como tal y no como cero. Los criterios de integración se documentan y se aplican de manera uniforme.

Límite de detección típico

No aplica: se establecen y se informan los límites del método

Incertidumbre típica

Es justamente el objeto del método: se estima combinando muestreo, marcha, calibración e integración

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Metrología y calibración

Fecha de última actualización: 11/9/2026