Compuestos semivolátiles en fase sólida (SPME)

Fundamento

Una fibra recubierta se expone al espacio de cabeza del vial o se sumerge en la muestra: los analitos se reparten entre la matriz y el recubrimiento hasta el equilibrio, y después la fibra se introduce en el inyector caliente del cromatógrafo, que los libera. No se usa una gota de solvente. Como es una extracción por equilibrio y no exhaustiva, el tiempo, la temperatura y la sal agregada tienen que repetirse igual en cada muestra: cambiar uno cambia el resultado. Para los semivolátiles la fibra se sumerge en la muestra en lugar de exponerse al espacio de cabeza, y los tiempos de equilibrio son bastante más largos.

Analito (qué se busca)

Compuestos semivolátiles

Matriz (en qué muestra)

Agua; alimentos; aire; muestras biológicas

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo gaseoso con inyector adecuado; soporte manual o automuestreador de microextracción en fase sólida; agitador con control de temperatura.

Proveedores de Baños, agitación y homogeneización · Cromatografía gaseosa (GC).

Reactivos¿Dónde lo compro?

Fibras de recubrimiento mixto para semivolátiles; patrones de los compuestos de interés; sal; solventes de acondicionamiento de fibra.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de 20 mL con septo; agitadores magnéticos; soporte de fibra; registro del tiempo y la temperatura de exposición.

Proveedores de Baños, agitación y homogeneización.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fibras (con vida útil limitada de 50 a 100 usos); viales; septums.

Unidad

Ninguna · ng absolutos sobre la fibra · Área de pico · µg/L

Rango de referencia

Los tiempos de equilibrio son largos y hay que respetarlos; la calibración se hace en la misma matriz

Norma que lo exige

No corresponde: es una técnica instrumental de uso general; la obligación surge de la norma del producto sobre el que se aplicanorma internacional

Norma que describe la técnica

ASTM D6520; métodos de la Sociedad Americana de Químicanorma internacional

Edición y vigencia de la norma

ASTM D6520-21, vigente

Volumen de muestra

5 a 20 mL de líquido, o 1 a 5 g de sólido, en vial de 20 mL

Conservación y transporte

Vial de vidrio con septum de teflón, llenado a la mitad para dejar espacio de cabeza, refrigerado a 4 °C. El tiempo y la temperatura de extracción son parte del método y tienen que ser idénticos entre muestras: la SPME no llega al equilibrio total, así que trabaja en condiciones fijas y reproducibles.

Límite de detección típico

Del orden de ng/L para compuestos muy volátiles

Incertidumbre típica

±10 a 20%; con patrón interno baja a ±5 a 10%

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Ambiental

Fecha de última actualización: 1/10/2026

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