Control de calidad de fluidos refrigerantes clorofluorados: rango de ebullición, humedad y acidez

Fundamento

El fluido refrigerante de un sistema de frío trabaja en circuito cerrado durante años, y su pureza es una condición del funcionamiento. Tres contaminantes son críticos y los tres se controlan juntos. El agua es el peor: congela en el dispositivo de expansión y bloquea el circuito, hidroliza el refrigerante halogenado generando ácidos, y ataca los aislantes del motor del compresor hermético, que es donde empieza la falla catastrófica conocida como quemado de compresor. Se determina por el método de Karl Fischer, que es específico para agua: el reactivo consume el agua en una reacción estequiométrica y el punto final se detecta por el exceso de yodo, de manera volumétrica o coulométrica, esta última preferible por su sensibilidad en el rango de partes por millón que interesa; la dificultad específica del refrigerante es el muestreo, porque es un gas licuado a presión que debe introducirse en la celda sin perder ni ganar humedad del ambiente, para lo cual se usa un dispositivo de transferencia cerrado. La acidez y la presencia de fosgeno, cloro y ácido clorhídrico son la firma de la descomposición térmica del refrigerante, que ocurre en presencia de superficies calientes o de arco eléctrico, y su identificación es directamente un diagnóstico de lo que pasó dentro del equipo; se investigan por métodos de reacción específicos y por titulación de la acidez total del fluido. El rango de ebullición, por último, es lo que verifica la identidad y la pureza del producto: un refrigerante puro destila en un intervalo estrecho alrededor de su punto de ebullición, y un intervalo ancho delata la presencia de otros refrigerantes, de aire o de residuos no volátiles, lo que en las mezclas azeotrópicas es especialmente grave porque altera la composición y con ella las presiones de trabajo del sistema.

Analito (qué se busca)

Humedad, fosgeno, cloro y ácido clorhídrico en el refrigerante

Matriz (en qué muestra)

Derivados clorofluorados de hidrocarburos y refrigerantes halogenados; refrigerante en cilindros de recepción; refrigerante recuperado de equipos para reutilización; fluidos en investigación de fallas de compresor; mezclas refrigerantes

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de Karl Fischer volumétrico o coulométrico con dispositivo de introducción de gases licuados; equipo de determinación de rango de ebullición para gases licuados con manómetro y baño criogénico; bureta y material de titulación; campana con extracción; balanza; manómetros y reguladores de presión.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Reactivo de Karl Fischer y solvente apropiado para muestras halogenadas; patrones de agua para la verificación; reactivos de identificación de fosgeno, cloro y ácido clorhídrico; solución valorada para la titulación de acidez; indicadores.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Cilindro o recipiente de muestra con válvula, muestreado según el procedimiento de gases licuados; dispositivo de transferencia estanco; planilla con el contenido de agua, la acidez, el rango de ebullición y los resultados de identificación; identificación del refrigerante, del proveedor, del lote o del equipo de origen si es recuperado.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivo de Karl Fischer; reactivos de identificación; la muestra de refrigerante, que se ventea con los recaudos ambientales que corresponden.

Unidad

K · punto de ebullición y rango de ebullición (°C) · contenido de agua (mg/kg) · acidez total expresada como ácido clorhídrico (mg/kg) · presencia o ausencia de fosgeno, cloro y ácido clorhídrico · residuo de alto punto de ebullición (%) · identificación del refrigerante y su correspondencia con el declarado · origen del fluido, nuevo o recuperado

Rango de referencia

El muestreo es la mitad del ensayo: un gas licuado tomado con el cilindro en la posición equivocada da fase vapor en lugar de líquido, y en una mezcla eso cambia la composición y todos los resultados

Norma que lo exige

La normativa sobre sustancias que agotan la capa de ozono y sobre gases de efecto invernadero, que regula el manejo, la recuperación y la reutilización de refrigerantes; las condiciones de compraventa y las especificaciones de pureza de refrigerantes; los requisitos de los fabricantes de compresores para la garantía; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 41261, Derivados clorofluorados de hidrocarburos. Método de Karl Fischer para la determinación de la humedad en tricloro monofluor metano (R 11), dicloro difluor metano (R 12) y monocloro difluor metano (R 22); IRAM 41263, Derivados clorofluorados de hidrocarburos. Método de determinación del punto de ebullición, rango de ebullición y de impurezas de alto punto de ebullición, en tricloro monofluor metano (R 11), en dicloro difluor metametano (R 12) y en monocloro difluor (R 22); IRAM 41265, Derivados clorofluorados de hidrocarburos. Método de identificación de fosgeno, cloro y ácido clorhídrico en tricloro monofluor metano (R 11), en dicloro difluor metano (R 12) y en monocloro difluor metano (R 22). Las normas IRAM de fluidos refrigerantes sobre derivados clorofluorados de hidrocarburos, que fijan el método de determinación del punto y rango de ebullición, el método de Karl Fischer para la humedad y el método de identificación de fosgeno, cloro y ácido clorhídrico; las especificaciones internacionales de pureza de refrigerantes; los procedimientos del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Normas IRAM de derivados clorofluorados: punto y rango de ebullición, humedad por Karl Fischer e identificación de descomposición

Volumen de muestra

De 50 a 500 g de refrigerante, según los ensayos previstos

Conservación y transporte

La muestra se toma en cilindro apto para el refrigerante y para su presión, en fase líquida y con el procedimiento del fabricante, y se conserva a temperatura controlada. No se trasvasa a recipientes abiertos: la humedad del aire entra al instante y el resultado de Karl Fischer deja de ser del fluido del equipo.

Límite de detección típico

El Karl Fischer coulométrico detecta desde algunos miligramos de agua por kilogramo

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 % relativo sobre la humedad; décimas de grado en el rango de ebullición

Área

Química analítica; Mantenimiento; Ambiental

Fecha de última actualización: 22/9/2026