Control de recepción de materias primas de horno de vidrio por fluorescencia de rayos X

Fundamento

La técnica irradia la muestra con rayos X primarios que expulsan electrones de las capas internas de los átomos; al reordenarse los electrones se emiten rayos X secundarios de energía característica de cada elemento, y su intensidad es proporcional a la concentración. La ventaja para este rubro es doble: determina simultáneamente todos los óxidos de interés, y lo hace sin destruir la muestra en el sentido químico, con una preparación sencilla. Esa preparación es, sin embargo, el punto donde se juega la exactitud. La pastilla prensada es rápida pero sufre de manera marcada los efectos de tamaño de partícula y de mineralogía, ya que la señal proviene de una capa superficial de pocas decenas de micrómetros y la heterogeneidad a esa escala se traduce en dispersión. La perla fundida resuelve ambos problemas: la muestra se funde con un fundente de borato a alta temperatura y se cuela en un disco vítreo homogéneo que elimina los efectos de partícula y diluye los efectos de matriz, a costa de más tiempo y de la pérdida de los elementos volátiles. La calibración se construye con patrones de la misma naturaleza y con rangos que abarquen los de las muestras, y se verifica con materiales de referencia certificados en cada serie, porque la deriva del instrumento y los efectos entre elementos son considerables.

Analito (qué se mide)

Óxidos mayoritarios y elementos menores en materias primas para vidrio

Matriz (en qué muestra)

Arenas silíceas, feldespatos, calizas y dolomitas; mezclas de horno de vidrio; vidrio molido de recuperación y casco; materias primas en control de recepción y de proceso continuo

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrómetro de fluorescencia de rayos X por dispersión de longitud de onda o de energía; perladora automática con crisoles de platino; prensa de pastillas; molino de anillos; mufla; balanza analítica; desecador.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Fundentes de tetraborato y metaborato de litio; agentes desmoldantes; ligantes para pastillas prensadas; patrones y materiales de referencia certificados de arena, feldespato, caliza y vidrio.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y moldes de platino; portamuestras; planillas de intensidades y de concentraciones; curvas de calibración y cartas de control del instrumento; identificación del lote y del punto de proceso.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Fundentes; crisoles de platino, que se desgastan; materiales de referencia; muestra.

Unidad

kg/kg · contenido de cada óxido determinado (% en masa) · forma de preparación empleada: perla fundida o pastilla prensada · pérdida por calcinación determinada por separado cuando se usa perla · patrones de calibración y materiales de referencia verificados en la serie · carta de control del instrumento y deriva registrada

Rango de referencia

La perla fundida es indispensable cuando se busca exactitud en materiales de mineralogía variable, porque en pastilla prensada dos arenas de igual composición pero distinta granulometría dan intensidades diferentes; la contrapartida es que la fusión pierde los volátiles, de modo que la pérdida por calcinación se determina siempre por separado

Norma que lo exige

Las especificaciones de materias primas para vidrio, cuyos requisitos químicos se verifican con esta técnica; los protocolos de control de recepción y de mezcla de horno de plantas de vidrio; las condiciones de compraventa; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 165006, que fija el análisis químico de materias primas para vidrio mediante la técnica de la fluorescencia de rayos X; IRAM 165001, sobre la clasificación y los requisitos químicos y granulométricos de arenas y cuarzos; IRAM 165002-1, sobre el muestreo y la preparación de las muestras; IRAM 165003-2, sobre la determinación de sílice por vía clásicanorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 165006:2000; IRAM 165001:2001; IRAM 165002-1:1999; IRAM 165003-2:1999

Volumen de muestra

No destructivo para la perla. De 1 a 10 g por preparación

Conservación y transporte

La calibración se hace con patrones de la misma naturaleza que las muestras y se verifica con materiales de referencia en cada serie, porque los efectos de matriz entre elementos son grandes y una curva construida con otra familia de materiales da resultados sesgados de manera sistemática. Los crisoles de platino se inspeccionan, dado que un fundente mal elegido los ataca.

Límite de detección típico

Del orden de 0,001 a 0,01 % en masa según el elemento y la preparación

Incertidumbre típica

Del 1 al 3 % relativo en los óxidos mayoritarios

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Geología y minería

Fecha de última actualización: 11/9/2026