Determinación de calcio en ferroaleaciones y siliciuros

Fundamento

La dificultad de estas aleaciones es ponerlas en solución: resisten a los ácidos y hay que atacarlas con mezclas fuertes o fundirlas con peróxido de sodio o con carbonatos en crisol de platino. Esa etapa condiciona todo lo que sigue, porque una disolución incompleta deja parte del elemento en el residuo y el resultado sale bajo. El calcio se determina por volumetría con complexona o por absorción atómica, con supresor de ionización para que la matriz no deprima la señal.

Analito (qué se busca)

Calcio

Matriz (en qué muestra)

Ferromanganeso, ferrosilicomanganeso, ferrosilicio y ferrosilicocromo; ferroaluminio; siliciuros de calcio, de calcio-manganeso y de calcio-bario; muestras de partida y de arbitraje

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Titulador potenciométrico con electrodos; espectrómetro de absorción atómica de llama; espectrofotómetro ultravioleta visible; mufla y hornos de fusión; crisoles de platino; molino; campana de gases.

Proveedores de Estufas, muflas y hornos · Espectrofotometría UV-Vis · Seguridad y protección.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácidos de disolución; fundentes; solución valorada de complexona e indicadores; cloruro de lantano como supresor; patrones certificados de calcio.

Proveedores de Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas; papel de filtro sin cenizas; matraces y buretas; planillas de masas y de volúmenes; trazabilidad de la partida.

Proveedores de Material de vidrio.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y fundentes; crisoles de platino; materiales de referencia; muestra.

Proveedores de Reactivos y solventes · Patrones y materiales de referencia.

Unidad

kg/kg · contenido de cada elemento (% en masa) · método empleado y procedimiento de disolución o de fusión · recuperación sobre material de referencia certificado · comparación con el contenido garantizado de la partida · elementos acompañantes determinados

Rango de referencia

Es el elemento activo de los siliciuros de calcio, que se usan para el tratamiento del acero líquido

Norma que lo exige

Las condiciones de compraventa de ferroaleaciones, que fijan el contenido garantizado y prevén el análisis de árbitro ante discrepancia; las normas de producto y los certificados de partida; los procedimientos de control de carga de acerías; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácidos perclórico y fluorhídriconorma argentina

Norma que describe la técnica

Las normas IRAM-IAS de análisis químico de ferroaleaciones y siliciurosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM-IAS-NM-ISO 4159:2002; IRAM-IAS-NM-ISO 4158:2002; IRAM-IAS U 500 154-1:1987; IRAM-IAS U 500 155-1:1987; IRAM-IAS U 500 155-2:1989; IRAM-IAS U 500 155-3:1989; IRAM-IAS U 500 155-4:1989

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,2 a 2 g de muestra pulverizada por determinación

Conservación y transporte

La disolución completa de la muestra se verifica antes de continuar, porque el ferrosilicio de alto contenido resiste el ataque ácido y un residuo sin disolver se traduce de manera directa en un resultado bajo: cuando hay residuo se recurre a fusión alcalina. El fluorhídrico exige crisol de platino y procedimiento propio, y el perclórico, campana específica con lavado.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento en los elementos menores

Incertidumbre típica

Del 0,5 al 2 % relativo en los elementos mayoritarios por métodos potenciométricos y gravimétricos

Área

Química analítica; Metalurgia; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3949 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos