Determinación de circonio, silicio y fósforo en cueros curtidos con sales minerales

Fundamento

La determinación se hace tras la mineralización de la muestra: se calcina el cuero de manera controlada o se lo digiere con mezclas ácidas oxidantes, y los elementos se llevan a solución. El circonio se determina por espectrofotometría con reactivos que forman con él complejos coloreados intensos, con enmascaramiento de las interferencias, o por espectrometría de plasma, que hoy es el camino directo. El silicio, que proviene de los silicatos usados en algunos procesos, se determina por el método espectrofotométrico del molibdosilicato reducido, que forma un complejo azul de alta sensibilidad, cuidando la interferencia del fósforo, que da un complejo análogo y se elimina con ácido tartárico u oxálico. El fósforo, incorporado en los engrases y en algunos recurtientes, se determina por el complejo fosfomolibdato reducido o por el método vanadomolibdato, y también por plasma. La espectrometría de plasma acoplada a masas o a emisión resuelve todos ellos junto con el aluminio, el titanio y el cromo en una sola corrida sobre la muestra digerida, y es lo que se usa hoy cuando hay que identificar el sistema de curtido completo; los métodos espectrofotométricos siguen vigentes por su bajo costo y porque son los que fija la norma de producto.

Analito (qué se mide)

Circonio, silicio, fósforo, aluminio y titanio incorporados al cuero

Matriz (en qué muestra)

Cueros curtidos con sales de circonio, de aluminio y de titanio; cueros con recurtido mineral; cueros blancos y de color claro; cueros para calzado de trabajo; partidas con reclamos de identificación del curtido

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrómetro de plasma acoplado a emisión o a masas; espectrofotómetro ultravioleta visible; equipo de digestión por microondas y en bloque; mufla; balanza analítica; material volumétrico; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácidos de digestión de alta pureza; molibdato de amonio y reductores; reactivos cromogénicos para circonio; ácido tartárico u oxálico para enmascarar; patrones multielementales; materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vasos de digestión; matraces aforados y pipetas; filtros; portamuestras libres de contaminación.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Ácidos y patrones; muestras molidas; material descartable.

Unidad

kg/kg · circonio, silicio y fósforo (%) referidos a sustancia seca · aluminio, titanio y cromo cuando se determinan en conjunto · sistema de curtido inferido · interferencias enmascaradas en el método espectrofotométrico · material de referencia empleado

Rango de referencia

La identificación del sistema de curtido se hace por el conjunto de elementos y no por uno solo: un cuero al cromo con recurtido de aluminio y otro curtido íntegramente al aluminio dan resultados muy distintos en el balance elemental, y esa es la información que el análisis aporta

Norma que lo exige

Las normas de producto de cueros, que definen los tipos de curtido y sus requisitos; las normas de rotulado y de designación de cueros, que obligan a declarar el sistema de curtido; las normas ambientales sobre vuelco de efluentes con metales; las normas sobre cueros en contacto con la piel y sustancias restringidasnorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 8558, que fija el método de determinación de circonio en cueros; IRAM 8559, sobre la determinación de silicio por el método espectrofotométrico del molibdosilicato reducido; IRAM 8560, sobre el método de determinación de fósforo; IRAM 8556, sobre la preparación de la muestra para el análisis químico; las normas internacionales equivalentes sobre determinación de elementos en cueronorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 8558:1972; IRAM 8559:1992; IRAM 8560:1975; IRAM 8556:2022

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 5 g de muestra molida por determinación

Conservación y transporte

La digestión debe ser completa, porque el circonio y el silicio quedan con facilidad en el residuo insoluble y el resultado sale bajo sin que nada lo indique; se verifica con un material de referencia o con la recuperación de un agregado conocido. El material de vidrio no se usa cuando se determina silicio, ya que lo aporta: se trabaja con recipientes de plástico o de platino. Se corren blancos de procedimiento en cada tanda, dado que los ácidos aportan trazas.

Límite de detección típico

Del orden de miligramos por kilogramo por espectrometría de plasma y de décimas de por ciento por los métodos espectrofotométricos clásicos

Incertidumbre típica

Del orden del 5 % relativo por plasma y del 10 % por los métodos colorimétricos, con la digestión como etapa crítica

Área

Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026