Determinación de cloruro de vinilo monómero residual por cromatografía gaseosa de espacio de cabeza

Fundamento

El método se apoya en la técnica de espacio de cabeza: una masa exacta de resina en polvo o de artículo finamente dividido se coloca en un vial sellado, en general disuelta o dispersa en un solvente adecuado como la dimetilacetamida, y se termostatiza hasta que el monómero se reparte entre la matriz y la fase gaseosa superior; una alícuota de esa fase se inyecta en un cromatógrafo de gases con detector de ionización de llama o con espectrómetro de masas. La cuantificación se hace contra patrones preparados con el mismo procedimiento y la misma matriz, porque el reparto depende de ella, o por adición de patrón, que es lo que resuelve el efecto de matriz de manera más robusta; el manejo de patrones de cloruro de vinilo, que es un gas, exige preparaciones gravimétricas o diluciones de un patrón certificado en bolsa o en cilindro, con las precauciones que corresponden a un carcinógeno. La variante para polvo seco evita el solvente y trabaja directamente sobre la resina, lo que simplifica el manejo. La misma lógica se aplica a otros monómeros residuales y a los volátiles de la resina, y el ensayo se complementa con la determinación de materias volátiles totales del polvo.

Analito (qué se mide)

Cloruro de vinilo monómero residual en resinas y en artículos de poli(cloruro de vinilo)

Matriz (en qué muestra)

Resinas homopolímeras y copolímeras de cloruro de vinilo en polvo; compuestos y artículos de poli(cloruro de vinilo); envases y caños de PVC destinados a contacto con alimentos o con agua potable; material en control de lote y en habilitación

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo de gases con automuestreador de espacio de cabeza termostatizado y detector de ionización de llama o espectrómetro de masas; columna capilar apropiada; viales y sellos de alta integridad; balanza analítica; campana de extracción; jeringas de gases estancas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Patrón certificado de cloruro de vinilo; dimetilacetamida u otro solvente de dispersión de calidad cromatográfica; gases portadores de alta pureza; materiales de referencia de resina con contenido certificado.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales de espacio de cabeza; septos; micropipetas; planillas de calibración y de recuperación; recipientes de descarte de residuos halogenados.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Viales y septos; solventes; gases; patrones.

Unidad

kg/kg · cloruro de vinilo monómero residual (mg/kg) · materias volátiles totales de la resina (%) · temperatura y tiempo de equilibrio del espacio de cabeza · recuperación sobre material de referencia y sobre adición · procedimiento empleado: en solvente o de polvo seco

Rango de referencia

Los límites reglamentarios para el material destinado a contacto con alimentos se ubican en el rango de unidades de miligramo por kilogramo, y las resinas modernas bien desgasificadas quedan muy por debajo; encontrar valores altos indica una falla del proceso de desvolatilización de la planta

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las disposiciones de la autoridad sanitaria sobre materiales en contacto con alimentos, que limitan el contenido residual de cloruro de vinilo en el material y su migración al alimento; las normas de caños de PVC para agua potable; los reglamentos de higiene y seguridad sobre agentes carcinógenos; las normas de producto y de designación de resinasargentina e internacional

Norma que describe la técnica

IRAM-ISO 6401, que fija la determinación del cloruro de vinilo monómero residual en poli(cloruro de vinilo) por cromatografía gaseosa; IRAM-ISO 24538, sobre la determinación del monómero residual mediante análisis por cromatografía gaseosa de polvo seco; IRAM 13348, sobre la determinación de materias volátiles en resinas homopolímeras o copolímeras de poli(cloruro de vinilo); IRAM 13356, sobre el sistema de designación de resinas de poli(cloruro de vinilo)argentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

IRAM-ISO 6401:2021; IRAM-ISO 24538:2021; IRAM 13348:1969; IRAM 13356:1970

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,1 a 1 g de resina o de artículo

Conservación y transporte

La muestra se toma y se sella de inmediato en el vial, porque el monómero es un gas que se pierde durante la molienda, el trasvase y el almacenamiento, y el resultado baja por el motivo equivocado. Los viales no se reutilizan y los septos se cambian, ya que el arrastre entre inyecciones es el problema habitual. El cloruro de vinilo es carcinógeno: la preparación de patrones y la purga de los viales se hacen en campana y los residuos se gestionan como halogenados.

Límite de detección típico

Del orden de 0,01 a 0,1 mg/kg según el equipo y el volumen de muestra

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo cerca del límite de cuantificación, dominada por el efecto de matriz

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026