Determinación de ésteres en productos aromatizantes

Fundamento

El éster se saponifica a reflujo con hidróxido de potasio alcohólico y el álcali que sobró se titula con ácido valorado contra un blanco: la diferencia da el contenido de éster. Los ésteres de saponificación difícil necesitan el disolvente de alto punto de ebullición y el tiempo de reflujo completo; acortarlos da resultados sistemáticamente bajos que se confunden con hidrólisis del producto.

Analito (qué se busca)

Ésteres

Matriz (en qué muestra)

Productos aromatizantes y compuestos orgánicos sintéticos de perfumería: acetatos terpénicos, salicilatos, benzoatos; aldehídos y cetonas aromáticas; aceites esenciales; materias primas en recepción y en control de estabilidad

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de reflujo con baño termostático y refrigerante; bureta de precisión o titulador automático con electrodo de pH; baño de temperatura controlada; campana de extracción; material volumétrico clase A; balanza analítica.

Proveedores de Material de vidrio · Baños, agitación y homogeneización · Balanzas y pesaje.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidróxido de potasio alcohólico valorado y ácido clorhídrico valorado; disolventes de alto punto de ebullición; indicadores; patrones primarios; agua de calidad reactivo.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Producto aromatizante homogeneizado; planillas de pesadas, de volúmenes y de blancos; especificación del proveedor; registro del fabricante, el lote y la fecha de elaboración.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos valorados; disolventes; muestra.

Proveedores de Reactivos y solventes.

Unidad

mg/kg · contenido de ésteres (%) expresado como el éster principal y disolvente de saponificación empleado · contenido de compuestos carbonílicos (%) expresado como el aldehído o cetona principal · volumen del blanco y del ensayo · tiempo y temperatura de reflujo o de reacción · acidez libre de la muestra como indicador de hidrólisis

Rango de referencia

Se compara con la especificación del proveedor; una caída respecto del valor de recepción indica hidrólisis durante el almacenamiento

Norma que lo exige

Las especificaciones contractuales de compraventa de materias primas de perfumería y de aromas; el Código Alimentario Argentino para los aromatizantes de uso alimentario; los sistemas de gestión de calidad y los estudios de estabilidad de las casas de fragancias; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM-SAIPA N 18512-2, sobre la determinación de ésteres en compuestos orgánicos sintéticos aromatizantes empleando disolventes de alto punto de ebulliciónnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM-SAIPA N 18512-2; IRAM-SAIPA N 18515-2; IRAM-SAIPA N 18513-1; IRAM-SAIPA N 18513-2

Volumen de muestra

De 1 a 5 g por determinación

Conservación y transporte

Los ésteres de saponificación difícil requieren el disolvente de alto punto de ebullición y el tiempo de reflujo completo: acortarlos da resultados sistemáticamente bajos que se confunden con hidrólisis del producto. La reacción con hidroxilamina se lleva al equilibrio y el punto final se detecta mejor por potenciometría que con indicador.

Límite de detección típico

Desde 0,5 % de éster o de carbonílicos sobre la muestra

Incertidumbre típica

Del 2 al 8 %

Área

Química analítica; Cosmética; Alimentos y bebidas

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3547 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos