Determinación de ésteres y de compuestos carbonílicos en productos aromatizantes

Fundamento

Estas dos determinaciones completan la caracterización por grupo funcional de las materias primas aromáticas y sirven tanto para verificar la especificación como para seguir el deterioro. Los ésteres se determinan por saponificación: la muestra se somete a reflujo con un exceso de solución alcohólica de álcali valorado, que hidroliza cuantitativamente los ésteres presentes, y el exceso de álcali se retrovalora con ácido frente a un blanco; del consumo se calcula el contenido de ésteres, expresado como el éster principal. La norma prevé el uso de disolventes de alto punto de ebullición para los ésteres de saponificación difícil —los de alcoholes terciarios o los muy impedidos—, que a la temperatura de reflujo de un alcohol común no hidrolizan del todo y dan resultados bajos. La determinación de compuestos carbonílicos —aldehídos y cetonas— se hace por reacción con hidroxilamina, que forma la oxima correspondiente liberando una cantidad equivalente de ácido, que se valora; el empleo de alcohol terbutílico como medio mejora la solubilidad del sustrato y desplaza el equilibrio hacia la formación de la oxima, lo que resulta decisivo en cetonas poco reactivas. Ambos ensayos son sensibles al deterioro de la materia prima: la caída del contenido de ésteres indica hidrólisis por humedad o por acidez, y la de carbonílicos, oxidación o polimerización.

Analito (qué se mide)

ésteres y compuestos carbonílicos: aldehídos y cetonas

Matriz (en qué muestra)

Productos aromatizantes y compuestos orgánicos sintéticos de perfumería: acetatos terpénicos, salicilatos, benzoatos; aldehídos y cetonas aromáticas; aceites esenciales; materias primas en recepción y en control de estabilidad

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Equipo de reflujo con baño termostático y refrigerante; bureta de precisión o titulador automático con electrodo de pH; balanza analítica; baño de temperatura controlada; campana de extracción; material volumétrico clase A.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Hidróxido de potasio alcohólico valorado y ácido clorhídrico valorado; disolventes de alto punto de ebullición para la saponificación difícil; clorhidrato de hidroxilamina; alcohol terbutílico; base para la neutralización; indicadores; patrones primarios; agua de calidad reactivo.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Producto aromatizante homogeneizado; planillas de pesadas, de volúmenes y de blancos; especificación del proveedor; identificación del fabricante, del producto, del lote y de la fecha de elaboración; materiales de control.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos valorados; disolventes; muestra.

Unidad

mg/kg · contenido de ésteres (%) expresado como el éster principal y disolvente de saponificación empleado · contenido de compuestos carbonílicos (%) expresado como el aldehído o cetona principal · volumen del blanco y del ensayo · tiempo y temperatura de reflujo o de reacción · acidez libre de la muestra como indicador de hidrólisis

Rango de referencia

Una caída del contenido de ésteres acompañada de un aumento de la acidez libre es la firma de la hidrólisis en el envase: la materia prima sigue oliendo parecido pero ya está fuera de especificación y su comportamiento en la fórmula cambió

Norma que lo exige

Las especificaciones contractuales de compraventa de materias primas de perfumería y de aromas; el Código Alimentario Argentino para los aromatizantes de uso alimentario; los sistemas de gestión de calidad y los estudios de estabilidad de las casas de fragancias; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM-SAIPA N 18512-2, que fija la determinación de ésteres en compuestos orgánicos sintéticos aromatizantes empleando disolventes de alto punto de ebullición; IRAM-SAIPA N 18515-2, con el método de determinación de los compuestos carbonílicos con hidroxilamina y alcohol terbutílico; IRAM-SAIPA N 18513-1 e IRAM-SAIPA N 18513-2, con las determinaciones de alcoholes por acetilaciónnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM-SAIPA N 18512-2; IRAM-SAIPA N 18515-2; IRAM-SAIPA N 18513-1; IRAM-SAIPA N 18513-2

Volumen de muestra

De 1 a 5 g por determinación

Conservación y transporte

Los ésteres de saponificación difícil requieren el disolvente de alto punto de ebullición y el tiempo de reflujo completo: acortarlos da resultados sistemáticamente bajos que se confunden con hidrólisis del producto. La reacción con hidroxilamina se lleva al equilibrio y el punto final se detecta mejor por potenciometría que con indicador.

Límite de detección típico

Desde 0,5 % de éster o de carbonílicos sobre la muestra

Incertidumbre típica

Del 2 al 8 %

Área

Química analítica; Cosmética; Alimentos y bebidas

Fecha de última actualización: 14/9/2026