Determinación de hexaclorobenceno en cereales, oleaginosas, grasas y aceites

Fundamento

El método sigue la lógica de los organoclorados pero se ajusta a un compuesto especialmente volátil y muy afín a las matrices grasas. La muestra se extrae con un solvente no polar; en las matrices con aceite se trabaja sobre la grasa aislada. La purificación es el paso crítico: como el hexaclorobenceno es de los primeros en eluir en las columnas de adsorción, se lo separa en la fracción menos polar y hay que cuidar el volumen de elución para no perderlo ni arrastrar coextractivos. La concentración del extracto exige un cuidado particular, porque su volatilidad hace que se pierda con facilidad si se evapora a temperatura alta o si se lleva a sequedad, lo que produce resultados bajos que se interpretan como ausencia. La determinación se hace por cromatografía gaseosa con detector de captura de electrones, en el que responde con altísima sensibilidad, con identificación por tiempo de retención relativo en dos columnas y confirmación por espectrometría de masas, que en este compuesto es especialmente fácil por su patrón isotópico de cloro característico. La cuantificación se hace contra patrón y se verifica con adiciones sobre la matriz real, y el resultado se expresa sobre producto o sobre grasa según el límite aplicable.

Analito (qué se mide)

Hexaclorobenceno en cereales, oleaginosas, grasas y aceites

Matriz (en qué muestra)

Trigo, maíz y otros cereales; soja, girasol y sus subproductos; grasas y aceites vegetales y animales; harinas proteicas y expellers; partidas de exportación con requisito específico

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Extractor y equipo de aislamiento de grasa; columnas de purificación y sistema de exclusión molecular; concentrador con nitrógeno y control de temperatura; cromatógrafo de gases con detector de captura de electrones y espectrómetro de masas; balanza analítica; campana de extracción.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Solventes no polares de calidad para residuos; Florisil y adsorbentes activados; patrón certificado de hexaclorobenceno y análogo marcado; sulfato de sodio anhidro; gases de alta pureza.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Vidriería dedicada y calcinada; viales ámbar; planillas de recuperación; blancos de reactivos y de matriz; materiales de referencia cuando se dispone.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; adsorbentes; patrones; muestra.

Unidad

kg/kg · concentración de hexaclorobenceno (mg/kg) sobre producto y sobre grasa · contenido de grasa de la muestra · recuperación sobre adición a la matriz real (%) · confirmación por espectrometría de masas y patrón isotópico observado · condiciones de concentración del extracto

Rango de referencia

Los niveles hallados en granos y aceites son de milésimas a centésimas de miligramo por kilogramo, y los límites de los mercados exigentes están en ese mismo orden; el compuesto está prohibido, de modo que lo que se evalúa no es el cumplimiento de un uso sino la contaminación de fondo

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos y de contaminantes; los compromisos internacionales sobre contaminantes orgánicos persistentes y sus planes de monitoreo; los requisitos específicos de los mercados de exportación de granos y de aceites; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23034, que fija el método de determinación cuantitativa de hexaclorobenceno en cereales, oleaginosas, grasas y aceites vegetales y animales y sus subproductos; IRAM 23027, sobre la determinación de organoclorados en cereales y oleaginosas; IRAM 23009-1, sobre la extracción de productos grasos; IRAM 23011-1, sobre la purificación de los extractosnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23034:1974; IRAM 23027:1984; IRAM 23009-1:1970; IRAM 23011-1:1970

Volumen de muestra

Destructivo. De 20 a 50 g de muestra o de 5 a 10 g de grasa

Conservación y transporte

El extracto no se lleva a sequedad y se concentra a temperatura suave, porque el hexaclorobenceno es volátil y se pierde con facilidad en ese paso: es la causa más frecuente de resultados falsamente bajos. Se agrega un análogo marcado antes de extraer cuando se dispone, dado que corrige a la vez las pérdidas y el efecto de matriz. Cada serie lleva blanco de matriz y adición.

Límite de detección típico

Del orden de 0,001 mg/kg con detector de captura de electrones

Incertidumbre típica

Del 20 al 30 % relativo, dominada por la concentración del extracto

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026