Determinación de hidrocarburos no sulfonados y de cloruros en detergentes sintéticos y tensioactivos

Fundamento

Los tensioactivos aniónicos se obtienen haciendo reaccionar un hidrocarburo o un alcohol graso con un agente sulfonante o clorosulfónico, y la calidad del producto depende de cuán completa fue esa reacción. Lo que no reaccionó queda como materia no sulfonada: aceite libre que no tiene poder tensioactivo, que enturbia las soluciones, que deja residuo graso y que en la práctica es un contaminante que se paga como si fuera producto. Su determinación se hace por extracción: la muestra se disuelve en medio alcohólico alcalino y se extrae repetidamente con un solvente apolar —éter de petróleo o similar— que disuelve los hidrocarburos no sulfonados y no a las sales tensioactivas, que quedan en la fase acuosa; el extracto reunido se destila para recuperar el solvente y el residuo se lleva a masa constante y se pesa. La norma prevé además la variante por destilación, que separa la fracción no sulfonada por arrastre. Los cloruros, por su parte, provienen del ácido clorhídrico que se libera en la clorosulfatación y de la neutralización posterior, y quedan como cloruro de sodio: son inertes, aportan masa sin función y en concentración alta afectan la viscosidad de las formulaciones líquidas y corroen equipos e envases. Se determinan por el método de Mohr, que es una valoración argentométrica directa: sobre la solución de la muestra neutralizada se agrega cromato de potasio como indicador y se titula con nitrato de plata; la plata precipita primero todo el cloruro como cloruro de plata, blanco, y recién cuando éste se agota reacciona con el cromato formando cromato de plata, de color rojo ladrillo, que marca el punto final. El método exige pH cercano al neutro, porque en medio ácido el cromato se protona y no precipita, y en medio alcalino precipita hidróxido de plata.

Analito (qué se busca)

Hidrocarburos no sulfonados y cloruros

Matriz (en qué muestra)

Detergentes sintéticos líquidos y en polvo; agentes tensioactivos obtenidos por clorosulfatación; alquilbencensulfonatos y sulfatos de alcoholes grasos; materias primas tensioactivas en recepción; productos domisanitarios en control de composición

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Ampolla de decantación o extractor continuo; equipo de destilación con recuperación de solvente; estufa y desecador; balanza analítica; buretas clase A; medidor de pH; plancha calefactora.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Éter de petróleo u otro solvente apolar de rango de ebullición definido; alcohol etílico; hidróxido de sodio y ácidos para el ajuste de pH; solución valorada de nitrato de plata; cromato de potasio como indicador; carbonato de calcio para el ajuste de pH cuando la norma lo indica; agua destilada libre de cloruros.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Material volumétrico clase A; cápsulas o balones tarados; planilla con la masa de la porción, la masa del residuo, el volumen de nitrato de plata y los cálculos; identificación del producto, del proveedor, del lote y de la composición declarada.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Solventes; reactivos; muestra.

Unidad

kg/kg · % de hidrocarburos no sulfonados sobre el producto · % de cloruros expresado como cloruro de sodio · materia activa aniónica determinada en paralelo · masa de la porción de ensayo y masa del residuo extraído · volumen y título del nitrato de plata · pH de la solución al titular · especificación del proveedor y dictamen

Rango de referencia

El método de Mohr necesita pH casi neutro: en medio ácido el indicador no precipita y el punto final no llega nunca; en medio alcalino precipita plata antes de tiempo y el cloruro sale alto

Norma que lo exige

La reglamentación de productos domisanitarios y su registro, que exige declarar la composición; las condiciones de compraventa de materias primas tensioactivas, que fijan límites de materia no sulfonada y de cloruros; las especificaciones de las formulaciones; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 25607, Detergentes sintéticos. Método de determinación de hidrocarburos no sulfonados por la técnica de destilación con etanodiol 1,2; IRAM 25605, Agentes tensioactivos obtenidos por clorosulfatación. Método de Mohr para la determinación de cloruros. Las normas IRAM de productos domisanitarios que fijan la determinación de hidrocarburos no sulfonados en detergentes sintéticos por la técnica de destilación y el método de Mohr para la determinación de cloruros en agentes tensioactivos obtenidos por clorosulfatación; las normas internacionales equivalentes de análisis de tensioactivos; los procedimientos del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Normas IRAM de hidrocarburos no sulfonados en detergentes sintéticos y de cloruros por el método de Mohr

Volumen de muestra

De 1 a 10 g de producto según el contenido esperado

Conservación y transporte

Las muestras líquidas se homogeneizan antes de tomar la alícuota, porque los tensioactivos concentrados separan fases con el frío. Se conservan cerradas: los productos en polvo son higroscópicos y el agua absorbida diluye todos los porcentajes.

Límite de detección típico

Del orden de 0,1 % para la materia no sulfonada y de 0,05 % para los cloruros

Incertidumbre típica

Del 3 al 10 % relativo

Área

Química analítica; Materiales/industrial; Cosmética

Fecha de última actualización: 22/9/2026