Determinación de manganeso, silicio, calcio, aluminio y bario en ferroaleaciones y siliciuros

Fundamento

Cada elemento tiene su método de referencia, elegido por su exactitud en el rango de contenidos que interesa, que en ferroaleaciones es alto. El manganeso en ferromanganeso y en ferrosilicomanganeso se determina por titulación potenciométrica: la muestra disuelta se oxida y el manganeso se valora con un reactivo apropiado siguiendo el punto final con electrodo, método absoluto y de muy buena exactitud, que es lo que corresponde a un elemento que define el precio. El silicio en ferrosilicio, ferrosilicomanganeso y ferrosilicocromo se determina por gravimetría tras la insolubilización como sílice, con la verificación por volatilización con ácido fluorhídrico que descuenta lo que no era sílice; la disolución de estas aleaciones es la parte difícil, porque el ferrosilicio de alto contenido es muy resistente al ataque ácido y exige fusión alcalina. El aluminio en ferroaluminio se determina por espectrometría de absorción atómica, con control del efecto de matriz por el alto contenido de hierro. En los siliciuros de calcio se determinan silicio, calcio, aluminio y bario con métodos propios de cada uno, complexométricos y espectrofotométricos, con separaciones previas cuando las interferencias lo exigen.

Analito (qué se mide)

Manganeso, silicio, calcio, aluminio y bario en ferroaleaciones y siliciuros

Matriz (en qué muestra)

Ferromanganeso, ferrosilicomanganeso, ferrosilicio y ferrosilicocromo; ferroaluminio; siliciuros de calcio, de calcio-manganeso y de calcio-bario; muestras de partida y de arbitraje

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Titulador potenciométrico con electrodos; espectrómetro de absorción atómica de llama; espectrofotómetro ultravioleta visible; mufla y hornos de fusión; crisoles de platino y de níquel; balanza analítica; equipo de filtración; campana de extracción con lavado.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácidos clorhídrico, nítrico, sulfúrico, perclórico y fluorhídrico; peróxido de sodio y carbonatos para las fusiones; soluciones valoradas y complexonas; patrones certificados y materiales de referencia de ferroaleaciones.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles y cápsulas; papel de filtro sin cenizas; matraces y buretas; planillas de masas y de volúmenes; trazabilidad de la partida.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y fundentes; crisoles de platino; materiales de referencia; muestra.

Unidad

kg/kg · contenido de cada elemento (% en masa) · método empleado y procedimiento de disolución o de fusión · recuperación sobre material de referencia certificado · comparación con el contenido garantizado de la partida · elementos acompañantes determinados

Rango de referencia

Los contenidos garantizados de las ferroaleaciones son altos —del orden de decenas de por ciento del elemento útil— y las tolerancias comerciales son de fracciones de punto; esa combinación exige métodos absolutos y bien controlados, porque el margen de discusión es económicamente grande

Norma que lo exige

Las condiciones de compraventa de ferroaleaciones, que fijan el contenido garantizado y prevén el análisis de árbitro ante discrepancia; las normas de producto y los certificados de partida; los procedimientos de control de carga de acerías; las normas de higiene y seguridad para el manejo de ácidos perclórico y fluorhídricoargentina e internacional

Norma que describe la técnica

IRAM-IAS-NM-ISO 4159, que fija la determinación del contenido de manganeso en ferromanganeso y ferrosilicomanganeso por método potenciométrico; IRAM-IAS-NM-ISO 4158, sobre la determinación del contenido de silicio en ferrosilicio, ferrosilicomanganeso y ferrosilicocromo; IRAM-IAS U 500 154-1, sobre la determinación de aluminio en ferroaluminio por absorción atómica; IRAM-IAS U 500 155-1, IRAM-IAS U 500 155-2, IRAM-IAS U 500 155-3 e IRAM-IAS U 500 155-4, sobre las determinaciones de silicio, calcio, aluminio y bario en siliciurosargentina e internacional

Edición y vigencia de la norma

IRAM-IAS-NM-ISO 4159:2002; IRAM-IAS-NM-ISO 4158:2002; IRAM-IAS U 500 154-1:1987; IRAM-IAS U 500 155-1:1987; IRAM-IAS U 500 155-2:1989; IRAM-IAS U 500 155-3:1989; IRAM-IAS U 500 155-4:1989

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,2 a 2 g de muestra pulverizada por determinación

Conservación y transporte

La disolución completa de la muestra se verifica antes de continuar, porque el ferrosilicio de alto contenido resiste el ataque ácido y un residuo sin disolver se traduce de manera directa en un resultado bajo: cuando hay residuo se recurre a fusión alcalina. El fluorhídrico exige crisol de platino y procedimiento propio, y el perclórico, campana específica con lavado.

Límite de detección típico

Los métodos clásicos alcanzan contenidos desde centésimas de por ciento en los elementos menores

Incertidumbre típica

Del 0,5 al 2 % relativo en los elementos mayoritarios por métodos potenciométricos y gravimétricos

Área

Química analítica; Metalurgia; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026