Determinación de óxidos de hierro, de cromo, de calcio y de magnesio en arena silícea

Fundamento

El hierro es el contaminante crítico de una arena para vidrio porque en el baño de fusión da especies coloreadas: el ion ferroso aporta un azul verdoso intenso y el férrico un amarillo, de modo que el color final depende tanto del contenido total como del estado de oxidación del baño. Su tolerancia es por eso muy estricta en vidrio incoloro de calidad óptica y de mesa, y se relaja progresivamente hacia los envases y el vidrio de construcción. El método clásico lo determina por espectrofotometría del complejo rojo-anaranjado que el hierro reducido forma con la ortofenantrolina, reacción muy sensible y específica, tras una puesta en solución que exige atacar la sílice con ácido fluorhídrico o fundirla con un fundente alcalino, porque el cuarzo resiste todos los demás ataques. El óxido de cromo se determina por espectrofotometría o por absorción atómica y su límite es aún más bajo que el del hierro, ya que colorea con enorme poder tiñente en el verde. Los óxidos de calcio y de magnesio se determinan por complexometría o por absorción atómica e importan por otro motivo: aportan a la composición del vidrio y su presencia no declarada desajusta el cálculo de la mezcla de horno, que se formula con proporciones estrictas de los distintos aportantes.

Analito (qué se mide)

Óxidos de hierro, de cromo, de calcio y de magnesio en cuarzo y arena silícea

Matriz (en qué muestra)

Arena silícea y cuarzo para vidrio plano, de envases y de mesa; arenas para vidrio incoloro y de color; arenas lavadas y clasificadas; partidas en recepción de planta de vidrio y en calificación de cantera

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrofotómetro ultravioleta visible; espectrómetro de absorción atómica de llama; crisoles de platino y equipo de ataque con fluorhídrico; mufla para fusiones; balanza analítica; campana de extracción con lavado; equipo de filtración.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Ácido fluorhídrico, perclórico y clorhídrico; fundentes de carbonato y de borato; ortofenantrolina y agentes reductores; complexonas e indicadores; patrones certificados de hierro, cromo, calcio y magnesio; agua ultrapura.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Crisoles de platino; material volumétrico de plástico para el fluorhídrico; planillas de absorbancias; blancos de reactivos y de molienda por serie; identificación del lote y de la cantera.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos y patrones; crisoles de platino; muestra.

Unidad

kg/kg · contenido de óxido de hierro, de cromo, de calcio y de magnesio (% en masa) · categoría de arena resultante y destino de vidrio compatible · método de puesta en solución empleado: ataque con fluorhídrico o fusión · blanco de molienda y de reactivos de la serie · recuperación sobre material de referencia certificado

Rango de referencia

Los límites de hierro para vidrio incoloro de mesa están en el orden de las centésimas de por ciento, un nivel al que el aporte de un molino de acero o de un reactivo común es del mismo orden que la muestra; por eso los blancos de molienda y de reactivos no son un formalismo sino parte de la medición

Norma que lo exige

Las especificaciones de arenas y cuarzos para la industria del vidrio, que fijan los máximos de hierro y de cromo por categoría de vidrio; las condiciones de compraventa; los cálculos de mezcla de horno de las plantas de vidrio; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 165002-5, que fija la determinación de óxidos de hierro en cuarzo y arena silícea; IRAM 165002-6, sobre la determinación del óxido de cromo; IRAM 165002-4 e IRAM 165002-7, sobre las determinaciones de óxido de calcio y de magnesio; IRAM 165001, sobre la clasificación y los requisitos químicos y granulométricos de arenas y cuarzos; IRAM 165006, sobre el análisis químico por fluorescencia de rayos Xnorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 165002-5:1998; IRAM 165002-6:1998; IRAM 165002-4:2001; IRAM 165002-7:2002; IRAM 165001:2001; IRAM 165006:2000

Volumen de muestra

Destructivo. De 0,5 a 2 g de arena molida por determinación

Conservación y transporte

Se corre un blanco de molienda con cuarzo puro procesado igual que la muestra, porque a los niveles de interés el aporte de hierro de los elementos de molienda es comparable al contenido que se busca medir. El fluorhídrico exige crisol de platino, material volumétrico de plástico y campana con lavado, dado que ataca el vidrio y es gravemente tóxico por contacto.

Límite de detección típico

Del orden de 0,001 % en masa de óxido de hierro

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 % relativo en los niveles bajos característicos

Área

Química analítica; Geología y minería; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 11/9/2026