Determinación de plaguicidas organoclorados por cromatografía gaseosa

Fundamento

El extracto purificado se inyecta y el detector de captura de electrones responde con enorme sensibilidad a los compuestos halogenados, que es lo que lo hace el detector histórico de este grupo. La identificación no se apoya en un solo dato: el compuesto tiene que aparecer al tiempo esperado en dos columnas de polaridad distinta, o confirmarse por espectrometría de masas. Un pico en una sola columna no alcanza para ponerle nombre.

Analito (qué se busca)

Plaguicidas organoclorados

Matriz (en qué muestra)

Extractos purificados de frutas, hortalizas, cereales y productos de origen animal; extractos multirresiduo; muestras de control oficial; extractos en confirmación de hallazgos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo de gases con inyector apto para residuos, detector de captura de electrones, detector selectivo de fósforo y nitrógeno y espectrómetro de masas; columnas capilares de dos polaridades distintas; purificadores de gases; automuestreador.

Proveedores de Espectrometría de masas.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Gases portadores de alta pureza con purificadores de oxígeno y de humedad; patrones certificados y mezclas de organoclorados; solventes de calidad cromatográfica; compuestos de referencia para tiempos relativos.

Proveedores de Reactivos y solventes · Patrones y materiales de referencia.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y septos de bajo desprendimiento; jeringas; liners; planillas de tiempos de retención relativos y de respuestas; registros de verificación del rango lineal.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Columnas; liners y septos; gases; patrones.

Unidad

mg/kg · tiempo de retención relativo de cada compuesto en las dos columnas · respuesta relativa y rango lineal verificado del detector · criterios de identificación cumplidos y confirmación aplicada · condiciones cromatográficas completas empleadas · blanco de sistema y arrastre entre inyecciones

Rango de referencia

Los límites máximos de residuos los fijan el Código Alimentario y el mercado de destino; varios de estos compuestos están prohibidos y el criterio es de ausencia

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos; las guías internacionales sobre criterios de identificación y confirmación de residuos; los requisitos de los mercados de exportación y de los ensayos de aptitud; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23019, que da las indicaciones generales de los métodos de determinación por cromatografía en fase gaseosa; IRAM 23013, sobre los materiales empleados en la preparación de las columnas; IRAM 23014, sobre los gases portadores; IRAM 23002-1 e IRAM 23002-2, sobre las definiciones de los parámetros de los cromatogramas y de las columnas y fases; IRAM 23022, sobre los parámetros y directivas para el manejo del detector de captura de electrones; IRAM 23023, sobre los tiempos de retención relativos y los datos de respuesta con ese detectornorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23019:1972; IRAM 23013:1972; IRAM 23014:1970; IRAM 23002-1:1969; IRAM 23002-2:1981; IRAM 23022:1975; IRAM 23023:1974

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 µL de extracto por inyección

Conservación y transporte

El rango lineal del detector de captura de electrones se verifica y se trabaja dentro de él, porque fuera de ese rango la respuesta se aplana y una concentración alta se informa como mucho menor: es el error que más subestima hallazgos importantes. Los gases se purifican de oxígeno y humedad, dado que degradan la fase de la columna y la celda del detector. Cada serie lleva blanco de sistema y control de arrastre.

Límite de detección típico

El detector de captura de electrones alcanza picogramos inyectados para compuestos halogenados

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo en la cuantificación instrumental, sobre la que se suma la de la marcha

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Toxicología

Fecha de última actualización: 1/10/2026

Ficha N.º 3433 · ¿Ves algo para corregir? Escribinos