Determinación de residuos de plaguicidas por cromatografía gaseosa: condiciones, columnas y detección

Fundamento

El extracto purificado se inyecta en un cromatógrafo de gases, donde los componentes se separan según su reparto entre el gas portador y la fase estacionaria de la columna. Las normas de la serie definen los materiales de relleno y las fases de las columnas, los gases portadores y sus requisitos de pureza, y las condiciones generales de operación —temperaturas de inyector, columna y detector, caudales, modo de inyección—, y establecen que la identificación no se hace por un solo tiempo de retención sino por el tiempo de retención relativo respecto de un compuesto de referencia, que es mucho más estable frente a cambios de caudal y de columna, y por la confirmación en una segunda columna de polaridad distinta, donde el orden de elución cambia y una coincidencia fortuita es improbable. El detector de captura de electrones tiene reglas propias por su naturaleza: responde de manera extraordinariamente sensible a los compuestos halogenados, que es justo lo que se busca en organoclorados, pero su respuesta no es lineal en un rango amplio y depende del estado de limpieza de la celda, de modo que se trabaja dentro del rango lineal verificado y con el detector en condiciones controladas. Los datos de respuesta relativa por compuesto completan la identificación. La confirmación definitiva se hace hoy por espectrometría de masas.

Analito (qué se mide)

Plaguicidas organoclorados, organofosforados y otros residuos en extractos de alimentos

Matriz (en qué muestra)

Extractos purificados de frutas, hortalizas, cereales y productos de origen animal; extractos multirresiduo; muestras de control oficial; extractos en confirmación de hallazgos

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Cromatógrafo de gases con inyector apto para residuos, detector de captura de electrones, detector selectivo de fósforo y nitrógeno y espectrómetro de masas; columnas capilares de dos polaridades distintas; sistema de purificación de gases; automuestreador; sistema de adquisición y de integración.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Gases portadores de alta pureza con purificadores de oxígeno y de humedad; patrones certificados y mezclas de plaguicidas; solventes de calidad cromatográfica; compuestos de referencia para tiempos relativos.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Viales y septos de bajo desprendimiento; jeringas; liners; planillas de tiempos de retención relativos y de respuestas; registros de verificación del rango lineal.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Columnas; liners y septos; gases; patrones.

Unidad

mg/kg · tiempo de retención relativo de cada compuesto en las dos columnas · respuesta relativa y rango lineal verificado del detector · criterios de identificación cumplidos y confirmación aplicada · condiciones cromatográficas completas empleadas · blanco de sistema y arrastre entre inyecciones

Rango de referencia

Un solo tiempo de retención no identifica a nada: en un extracto de alimento hay decenas de compuestos que eluyen en la misma región, y por eso el criterio exige coincidencia en dos columnas de polaridad distinta o confirmación espectral, que es lo que hoy se considera prueba

Norma que lo exige

El Código Alimentario y las resoluciones sobre límites máximos de residuos; las guías internacionales sobre criterios de identificación y confirmación de residuos; los requisitos de los mercados de exportación y de los ensayos de aptitud; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 23019, que da las indicaciones generales de los métodos de determinación por cromatografía en fase gaseosa; IRAM 23013, sobre los materiales empleados en la preparación de las columnas; IRAM 23014, sobre los gases portadores; IRAM 23002-1 e IRAM 23002-2, sobre las definiciones de los parámetros de los cromatogramas y de las columnas y fases; IRAM 23022, sobre los parámetros y directivas para el manejo del detector de captura de electrones; IRAM 23023, sobre los tiempos de retención relativos y los datos de respuesta con ese detectornorma argentina

Edición y vigencia de la norma

IRAM 23019:1972; IRAM 23013:1972; IRAM 23014:1970; IRAM 23002-1:1969; IRAM 23002-2:1981; IRAM 23022:1975; IRAM 23023:1974

Volumen de muestra

Destructivo. De 1 a 5 µL de extracto por inyección

Conservación y transporte

El rango lineal del detector de captura de electrones se verifica y se trabaja dentro de él, porque fuera de ese rango la respuesta se aplana y una concentración alta se informa como mucho menor: es el error que más subestima hallazgos importantes. Los gases se purifican de oxígeno y humedad, dado que degradan la fase de la columna y la celda del detector. Cada serie lleva blanco de sistema y control de arrastre.

Límite de detección típico

El detector de captura de electrones alcanza picogramos inyectados para compuestos halogenados

Incertidumbre típica

Del 10 al 20 % relativo en la cuantificación instrumental, sobre la que se suma la de la marcha

Área

Química analítica; Alimentos y bebidas; Toxicología

Fecha de última actualización: 11/9/2026