Determinación de silicatos en hidróxido de sodio industrial por espectrofotometría del complejo de molibdosilicato reducido

Fundamento

El hidróxido de sodio industrial arrastra silicatos disueltos del proceso y de los materiales de los equipos, y esa sílice es un contaminante costoso: en las calderas forma incrustaciones que no se disuelven con los tratamientos habituales y volatiliza con el vapor a alta presión, depositándose en los álabes de las turbinas; en las plantas de ósmosis inversa y de intercambio iónico, ensucia las membranas y las resinas; y en la industria del vidrio y de los detergentes altera la formulación. Por eso el hidróxido de sodio de uso industrial se comercializa con un límite de silicatos declarado, que el comprador verifica en recepción. El método es espectrofotométrico y sigue la química clásica del molibdato: la muestra se neutraliza cuidadosamente, porque en medio fuertemente alcalino la reacción no ocurre, y se lleva al pH ácido definido, donde los silicatos reaccionan con el molibdato de amonio y forman el ácido molibdosilícico, de color amarillo. Ese complejo amarillo se puede medir directamente, pero la norma prefiere reducirlo con un agente apropiado al azul de molibdeno, mucho más intenso, lo que multiplica la sensibilidad y permite trabajar en el rango de miligramos por kilogramo que interesa. La absorbancia se mide a la longitud de onda del máximo y se interpola en una curva de calibración construida con patrones de sílice. La interferencia que hay que controlar es la del fosfato, que forma un complejo análogo con el molibdato: se elimina agregando ácido oxálico o tartárico después del desarrollo del color amarillo y antes de la reducción, que destruye selectivamente el complejo del fósforo y deja intacto el del silicio. El otro cuidado es el material: todo lo que sea de vidrio cede sílice a una muestra alcalina, de modo que la preparación se hace en plástico.

Analito (qué se busca)

Silicatos expresados como dióxido de silicio

Matriz (en qué muestra)

Hidróxido de sodio para uso industrial, en escamas, en perlas y en solución; soda cáustica de recepción en plantas; lotes destinados a la industria alimentaria, textil, papelera y de tratamiento de aguas; soda de proceso cloro-álcali

Equipamiento necesario¿Dónde lo compro?

Espectrofotómetro ultravioleta-visible con cubetas de paso conocido; balanza analítica; medidor de pH; material volumétrico de plástico; baño de agua con control de temperatura; agitador.

Reactivos¿Dónde lo compro?

Molibdato de amonio; ácido oxálico o tartárico para enmascarar el fosfato; agente reductor del complejo; ácidos y álcalis para el ajuste de pH; patrón de sílice trazable para la curva de calibración; agua ultrapura de bajo contenido de sílice.

Material de laboratorio¿Dónde lo compro?

Matraces, pipetas y vasos de polipropileno o de politetrafluoroetileno, nunca de vidrio, porque el vidrio aporta sílice a la muestra alcalina; cubetas; planilla con la curva de calibración, los blancos y el resultado; identificación del proveedor, del lote y del límite contractual.

Consumibles¿Dónde lo compro?

Reactivos; patrones; material plástico de un solo uso; muestra.

Unidad

kg/kg · mg/kg de dióxido de silicio sobre el producto · % expresado sobre hidróxido de sodio al 100 % · absorbancia de la muestra y de los patrones · blanco de reactivos y de agua · límite contractual y dictamen de cumplimiento · lote y proveedor

Rango de referencia

Todo material de vidrio le cede sílice a una muestra alcalina: preparar en vidrio duplica o triplica el resultado. De la toma de muestra al matraz, todo va en plástico

Norma que lo exige

Las especificaciones de compraventa de hidróxido de sodio para uso industrial y los contratos de suministro, que fijan el contenido máximo de silicatos; las normas de calidad de agua de alimentación de calderas, que limitan la sílice del circuito y por lo tanto la de los insumos; el Código Alimentario Argentino cuando el álcali se destina a uso alimentario; las normas de acreditación del laboratorionorma argentina

Norma que describe la técnica

IRAM 41129-5, Hidróxido de sodio para uso industrial (soda cáustica). Determinación de silicatos. Método espectrofotométrico mediante la formación del complejo silicomolíbdico reducido. La norma IRAM de productos químicos para uso industrial que fija la determinación de silicatos en hidróxido de sodio por el método espectrofotométrico del molibdosilicato reducido, con el ajuste de pH, el enmascaramiento del fosfato y la curva de calibración; los métodos internacionales equivalentes para sílice en álcalis y en aguas; los procedimientos validados del laboratorionorma argentina

Edición y vigencia de la norma

Norma IRAM de determinación de silicatos en hidróxido de sodio para uso industrial, método espectrofotométrico

Volumen de muestra

De 0,5 a 5 g de producto, según el contenido esperado

Conservación y transporte

La muestra se toma y se guarda en envase plástico bien cerrado: el hidróxido de sodio absorbe dióxido de carbono del aire y se carbonata, lo que cambia la masa y el ajuste de pH posterior. Se analiza dentro de los plazos que fije el procedimiento.

Límite de detección típico

Del orden de 1 a 5 mg/kg de dióxido de silicio

Incertidumbre típica

Del 5 al 15 % relativo

Área

Química analítica; Materiales/industrial

Fecha de última actualización: 22/9/2026